[發(fā)明專利]一種復(fù)合減水劑及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310706176.8
• 申請(qǐng)日: 2023-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116444196B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何濤;馬清浩;費(fèi)浩;卜久生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京鼎瀚中航建設(shè)有限公司;北京慕湖外加劑有限公司
• 主分類號(hào): C04B24/38
• 分類號(hào): C04B24/38;C08B31/08;C08B31/14;C04B28/04;C04B103/30
• 代理公司: 北京中知星原知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開(kāi);王維佳

1.一種復(fù)合減水劑，其特征在于，包括如下原料：接枝型淀粉基減水劑、木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑、環(huán)糊精；所述木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑用量為接枝型淀粉基減水劑的10-15wt%，所述環(huán)糊精用量為接枝型淀粉基減水劑的3-5wt%；

所述接枝型淀粉基減水劑是通過(guò)包括以下步驟的制備方法制得：

1）將淀粉、乙醇、濃鹽酸加入反應(yīng)釜中，攪拌條件下升溫并恒溫進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，用堿液中和至中性，真空抽濾，烘干得水解淀粉；

2）將步驟1）所得水解淀粉、催化劑分散于溶劑中，升溫并恒溫，攪拌條件下加入環(huán)氧芳烴進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾，得芳烴醚化的水解淀粉，備用；

3）將雙官能度環(huán)氧基化合物、催化劑溶于溶劑中，升溫并恒溫，攪拌條件下滴加羥基磷酸酯類化合物溶液，滴畢恒溫下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得含有環(huán)氧基的磷酸酯中間體；

4）將步驟2）所得芳烴醚化的水解淀粉、催化劑、溶劑加至反應(yīng)釜中，攪拌至分散均勻，升溫并恒溫，攪拌條件下加入步驟3）所得含有環(huán)氧基的磷酸酯中間體進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，加沉淀劑至無(wú)沉淀再生成，過(guò)濾，洗滌，真空干燥即得所述淀粉基減水劑。

2.權(quán)利要求1所述復(fù)合減水劑，其特征在于，所述環(huán)糊精為α-環(huán)糊精、γ-環(huán)糊精中的一種或兩種的組合；所述木質(zhì)素磺酸鹽類減水劑選自木質(zhì)素磺酸鎂、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣中的一種或兩種的組合。

3.權(quán)利要求1所述復(fù)合減水劑，其特征在于，所述環(huán)氧芳烴、雙官能度環(huán)氧基化合物、羥基磷酸酯類化合物三者的重量之和占淀粉的40-65wt%，并且環(huán)氧芳烴、雙官能度環(huán)氧基化合物、羥基磷酸酯類化合物三者的摩爾比為2-3：5：4.80-4.94。

4.權(quán)利要求1所述復(fù)合減水劑，其特征在于，所述雙官能度環(huán)氧基化合物包括含氮雙官能度環(huán)氧基化合物、不含氮雙官能度環(huán)氧基化合物中的一種或兩種的組合。

5.權(quán)利要求4所述復(fù)合減水劑，其特征在于，所述雙官能度環(huán)氧基化合物為含氮雙官能度環(huán)氧基化合物、不含氮雙官能度環(huán)氧基化合物按摩爾比為1：1-3的混合物。

6.權(quán)利要求4所述復(fù)合減水劑，其特征在于，所述環(huán)氧芳烴選自氧化苯乙烯、2-苯基-1,2-環(huán)氧丙烷、2-(4-異丙基苯基)環(huán)氧乙烷、2-(4-甲基苯基)環(huán)氧乙烷中的一種或兩種及以上的組合；

所述含氮雙官能度環(huán)氧基化合物選自N,N-二(縮水甘油基)苯胺、N,N-二(2,3-環(huán)氧丙基)環(huán)己胺、N-(2-甲基苯基)-N-(1,2-環(huán)氧丙基)-環(huán)氧乙烷基甲胺、N,N-二(2,3-環(huán)氧丙基)異丙胺、N,N-二(2,3-環(huán)氧丙基)甲胺、N,N-二(2,3-環(huán)氧丙基)乙胺、N,N-二(2,3-環(huán)氧丙基)丙胺中的一種或兩種及以上的組合；

所述不含氮雙官能度環(huán)氧基化合物的平均分子量為600-800，選自聚乙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚中的一種或兩種的組合；

所述羥基磷酸酯類化合物選自羥甲基膦酸二甲酯、羥甲基膦酸二乙酯、1-羥基丁基膦酸二乙酯、2-羥乙基膦酸二甲酯、（3-羥丙基）磷酸二乙酯中的一種或兩種及以上的組合。

7.權(quán)利要求1所述復(fù)合減水劑，其特征在于，步驟2）所述升溫為升至80-100℃，所述反應(yīng)時(shí)間為3-5h，所述催化劑的用量為淀粉、環(huán)氧芳烴總重的0.5-1.5wt%；步驟3）所述升溫為升至80-100℃，所述羥基磷酸酯類化合物溶液的濃度為10-20wt%，所述羥基磷酸酯類化合物溶液在2-3h內(nèi)滴畢，所述滴畢后反應(yīng)時(shí)間為1-3h，所述催化劑的用量為雙官能度環(huán)氧基化合物、羥基磷酸酯類化合物總重的0.5-1.5wt%；步驟4）所述升溫為升至80-100℃，所述反應(yīng)時(shí)間為5-8h，所述催化劑的用量為淀粉、環(huán)氧芳烴、雙官能度環(huán)氧基化合物、羥基磷酸酯類化合物總重的0.5-1.5wt%；所述沉淀劑為丙酮和異丙醇按體積比為1:3-4.5組成的混合溶劑。

8.權(quán)利要求1所述復(fù)合減水劑，其特征在于，所述催化劑為有機(jī)堿，選自三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙胺中的一種或兩種及以上的組合；所述溶劑選自DMF、DMSO中的一種或兩種的組合。

9.權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述復(fù)合減水劑的應(yīng)用，其特征在于，所述復(fù)合減水劑以摻量為0.5-0.8wt%應(yīng)用于混凝土的制備。