[發明專利]一種季胺化硅油抗菌柔軟整理劑的合成方法及應用

在審

• 申請號: 202310692382.8
• 申請日: 2023-06-12
• 公開（公告）號: CN116640314A
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 張艷;陸嘉漁;高宗春;陳曉天;戚棟明
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;D06M15/647;D06M101/06;D06M101/32
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳升華

本發明公開了一種季胺化硅油抗菌柔軟整理劑的合成方法及其在織物整理上的應用。首先以端環氧聚醚硅油、長鏈烷基胺、乙酸為原料，一步法直接合成季胺化硅油，操作簡單、原料易得、產率高。由于合成的季胺化硅油中聚醚鏈段的存在，在常溫無需乳化劑條件下即可自乳化，且乳液具有良好的穩定和耐酸堿性。季胺化硅油整理的織物具有良好的柔軟性與抗菌性，可廣泛應用于工業、醫療、服裝等領域。

技術領域

本發明涉及抗菌整理劑領域，具體涉及一種季胺化硅油抗菌柔軟整理劑的合成方法及應用。

背景技術

人們對于抗菌產品的抗菌效果以及需求不斷提高。紡織品上常用的抗菌整理劑中有機抗菌劑占市場主體部分，其中季銨鹽類因其帶有表面正電荷，吸附在細胞表面進一步滲透進入細胞膜使細胞內物質泄漏以此來達到抗菌效果。季銨鹽類抗菌劑制備簡單、抗菌效果優良，在醫療衛生行業廣泛應用。四川大學張逸等人[Science?Bulletin.Volume?60,Issue?12,June?2015,Pages?1114-1121]合成了一種雙子型季銨鹽EG12，將其加入到水性聚氨酯中，將合成的含EG12的水性聚氨酯進行抗菌測試，發現其對金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度為12-87.4μg/mL，對大腸桿菌的最小抑菌濃度為4.5-9μg/mL，具有較好的抗菌效果。

滌棉織物是合成纖維中全球產量最大的織物，耐磨性尺寸穩定性好、易洗快干，廣泛的應用于醫療、服裝、裝飾等行業，但滌棉織物由于滌綸化纖的存在手感偏硬，容易在紡織產品運輸加工過程中產生摩擦，出現起毛起球的現象，因此對滌棉織物進行柔軟整理是非常有必要的。氨基硅油柔軟劑在當前市場上占主體地位，其可以在織物表面成膜降低纖維之間的摩擦力從而起到柔軟的作用。但氨基的引入會大大降低織物的親水性從而導致織物的透氣性和親水性較差，放置一段時間后織物還會產生黃變現象。陸建華等人[紡織科學與工程學報.2021,38(04)]以含氫硅油和烯丙基環氧聚醚為原料，氯鉑酸作催化劑在異丙醇中得到端環氧聚醚硅油，使用改性聚醚胺進行胺化制得氨基聚醚硅油，能賦予織物良好的手感性能以及親水效果。

發明內容

本發明基于季胺化硅油的制備方法，并通過將硅油乳化整理在滌棉織物上，通過在織物表面成膜來提高織物的柔軟性以及抗菌性能，提供了一種季胺化硅油抗菌柔軟整理劑的合成方法及應用，為一種方便易行、原料易得、可大規模制備的季胺化硅油及具有高效抗菌、柔軟織物的制備方法。

本發明的核心思想是：提供了一種季胺化硅油抗菌柔軟整理劑的合成及其在織物整理上的應用，首先以端環氧聚醚硅油與長鏈烷基胺中的氨基發生開環反應，將硅油上成功引入長鏈烷烴，加入冰醋酸合成季胺化硅油。由于聚醚鏈段的存在以及通過加入原料的比例調節，所制備季胺化硅油的親水性提高，可實現自乳化。硅油乳液通過與纖維上-OH結合，使得硅油分子附著在纖維上成膜，有效降低纖維之間的摩擦力，起到柔軟效果，由于聚醚鏈段的存在，降低了織物的氨值，同時由于銨根離子的存在，織物具有良好的抗菌作用。

一種季胺化硅油抗菌柔軟整理劑的合成及其在織物整理上的應用，其特征在于，進行進一步的優選，包括以下步驟：

S1、將端環氧聚醚硅油、長鏈烷基胺及冰醋酸按摩爾比1:1.5～2.5:1.5～2.5(最優選為1:2:2)加入三口燒瓶中，再加入異丙醇做溶劑，在惰性氣體條件下，恒溫油浴下持續攪拌反應，反應結束后，得到粘稠的淡黃色透明產物，收集備用。

S2、將S1制備的產物使用旋蒸的方法去除溶劑異丙醇，得到產物季胺化硅油，用去離子水稀釋成不同濃度的溶液，先用磁子攪拌均勻，然后超聲攪拌3-15min，得到季胺化硅油乳液。

S3、將織物在85～95℃的氫氧化鈉水溶液中恒溫脫漿處理1～3h，用50-80℃水洗至pH＝6.8～7.2，55～65℃烘箱烘干，將織物分別浸漬在S2制備的不同濃度的季胺化硅油乳液中，高溫焙烘、洗滌干燥，最終獲得抗菌柔軟織物。

步驟S1中，所述的端環氧聚醚硅油的相對分子質量為3000-18000，進一步優選為5000-15000。