[發明專利]一種釩電解液晶體的制備方法

有效

• 申請號: 202310678631.8
• 申請日: 2023-06-09
• 公開（公告）號: CN116404222B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 劉帥舟
• 申請（專利權）人: 寰泰儲能科技股份有限公司
• 主分類號: H01M8/18
• 分類號: H01M8/18;C01G31/00;C01C1/24;C25B9/60;C25B1/50;C25B9/19
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 辛元石

1.一種釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

（1）提供含偏釩酸銨和硫酸的漿液，所述漿液中，偏釩酸銨和硫酸的摩爾比為1:(3-3.2)，釩濃度為2.5mol/L-3.0mol/L；

（2）以硫酸溶液為陽極液，以步驟（1）中的漿液為陰極液，在第一電解系統中以80mA/cm²-100mA/cm²的電流密度電解至陰極液釩離子價態降至4±0.1價，對電解后的漿液進行過濾，得到濾液；

（3）將步驟（2）得到的濾液按照體積比1:(1.8-2.2)分別作為第二電解系統的陰極液和陽極液，以150mA/cm²-180mA/cm²的電流密度電解至陽極液釩離子價態升至4.8價-5價；

（4）將步驟（3）電解后的陰極液作為第三電解系統的陰極液，將硫酸溶液作為第三電解系統的陽極液，以10mA/cm²-20mA/cm²的電流密度電解維持陰極液釩離子價態處于2價-2.3價之間，同時對陰極液進行冷卻結晶，過濾，得到低價態硫酸釩晶體；

（5）將步驟（3）電解后的陽極液加熱至55℃-65℃，過濾，得到高價態釩的硫酸鹽沉淀；

（6）混合步驟（4）得到的低價態硫酸釩晶體和步驟（5）得到的高價態釩的硫酸鹽沉淀，形成釩的價態為3.5±0.05價的釩電解液晶體。

2.如權利要求1所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，所述第一電解系統中的陰極液、所述第二電解系統中的陰極液和陽極液以及所述第三電解系統中的陰極液在電解過程中循環流動。

3.如權利要求1所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，作為第一電解系統中的陽極液的硫酸溶液的濃度為25wt%-30wt%，作為第三電解系統中的陽極液的硫酸溶液的濃度為25wt%-30wt%。

4.如權利要求1所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，在10℃-20℃下進行冷卻結晶。

5.如權利要求1所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，所述第一電解系統、所述第二電解系統和所述第三電解系統均包含陰極液儲罐、陽極液儲罐、陰極泵、陽極泵、電解裝置、連接陰極液儲罐和電解裝置的管道以及連接陽極液儲罐和電解裝置的管道，所述陰極泵設置在所述連接陰極液儲罐和電解裝置的管道上，所述陽極泵設置在所述連接陽極液儲罐和電解裝置的管道上，陰極液通過所述陰極泵在所述陰極液儲罐和所述電解裝置之間循環流動，陽極液通過所述陽極泵在所述陽極液儲罐和所述電解裝置之間循環流動。

6.如權利要求5所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，所述電解裝置為電解槽式電解裝置或電堆式電解裝置。

7.如權利要求5所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，所述電解裝置包括陰極極板、陰極池、隔膜、陽極池和陽極極板，所述隔膜為全氟磺酸隔膜，所述陰極極板為石墨極板，所述陽極極板為鈦板。

8.如權利要求5所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，所述第三電解系統的所述陰極液儲罐內和/或所述連接陰極液儲罐和電解裝置的管道中設置有過濾裝置，用于收集低價態硫酸釩晶體。

9.如權利要求1所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，步驟（4）還包括對過濾后的濾液進行蒸發結晶，得到硫酸銨固體。

10.如權利要求1所述的釩電解液晶體的制備方法，其特征在于，步驟（5）還包括對過濾后的濾液進行蒸發結晶，得到硫酸銨固體。