[發明專利]一種高性能復合納濾膜的制備方法

在審

• 申請號: 202310676607.0
• 申請日: 2023-06-08
• 公開（公告）號: CN116651228A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 于水利;白成玲;李平;顧正陽;高學睿;季興立
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D61/02;B01D61/08;B01D71/68;C02F1/44
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

1.一種高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，將水相單體溶解于純水中，充分攪拌至溶解后得到水相溶液并避光保存；

步驟S2，向有機溶劑中加入有機相單體，充分攪拌至溶解后得到有機相溶液并避光保存，并使用同一種所述有機相單體配置得到n種不同濃度的所述有機相溶液；

步驟S3，將所述多孔支撐膜的表面浸沒在所述水相溶液中，隨后取出并去除所述水相溶液至表面無殘留液滴；

步驟S4，將n種不同濃度的所述有機相溶液分次傾倒在所述多孔支撐膜的表面來分次進行界面聚合反應，直至最后一次界面聚合反應結束；

步驟S5，使用純有機溶劑充分潤洗所述多孔支撐膜的表面后得到基于不同酰氯濃度連續界面聚合制備的高性能復合納濾膜。

2.根據權利要求1所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，步驟S1中，所述水相單體為分子中帶有的氨基(-NH₂)以及羥基(-OH)數之和大于等于2的分子，包括多元胺類、多元醇類和多元酚類，

所述水相溶液為一種水相單體的溶液，或多種水相單體的混合溶液，

所述水相溶液的濃度為0.01％wt-10.0％wt。

3.根據權利要求1所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，步驟S2中，所述有機相單體為芳香族多元酰氯，所述有機溶劑為正己烷、環己烷、甲苯、正庚烷或正辛烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，步驟S1中，還配置有基膜預浸潤溶液，所述基膜預浸潤溶液通過將含胺醇類物質溶解于純水中，充分攪拌至溶解后得到，

步驟S3中，在將所述多孔支撐膜的表面浸沒在所述水相溶液中之前，還將所述多孔支撐膜的表面浸沒所述基膜預浸潤溶液中，隨后取出并去除所述基膜預浸潤溶液至表面無殘留液滴。

5.根據權利要求4所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，所述含胺醇類物質為分子式中同時含有氨基和羥基的物質，

所述基膜預浸潤溶液的濃度為0.01％wt-10.0％wt。

6.根據權利要求4所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，所述多孔支撐膜為超濾膜，所述多孔支撐膜在所述基膜預浸潤溶液中的浸沒時間≤30min。

7.根據權利要求1所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，步驟S3中，所述多孔支撐膜在所述水相溶液中的浸沒時間為10s-300s。

8.根據權利要求1所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，步驟S2中配置的n種不同濃度的所述有機相溶液的濃度為0.001％w/v-5％w/v，n≥2，n種不同濃度的所述有機相溶液包括A濃度的有機相溶液、B濃度的有機相溶液至N濃度的有機相溶液，

步驟S4中，在每次界面聚合反應后倒掉相應濃度的有機相溶液，再倒入下一濃度的有機相溶液，包括以下子步驟：

步驟S4-1，將A濃度的有機相溶液傾倒在多孔支撐膜的表面進行界面聚合反應，隨后將A濃度的有機相溶液去除；

步驟S4-2，將B濃度的有機相溶液傾倒在多孔支撐膜的表面進行界面聚合反應，隨后將B濃度的有機相溶液去除；

步驟S4-3，繼續多次將不同濃度的有機相溶液傾倒在多孔支撐膜的表面進行界面聚合反應，并在每次界面聚合反應后將相應濃度的有機相溶液去除，直至使用對應濃度的有機相溶液進行最后一次界面聚合反應后，將對應濃度的有機相溶液去除，

步驟S4中，進行界面聚合的時間均≤30min。

9.根據權利要求1所述的高性能復合納濾膜的制備方法，其特征在于：

其中，步驟S5中，在使用純有機溶劑充分潤洗所述多孔支撐膜的表面之后，還在預定溫度下對所述多孔支撐膜進行熱穩定處理并進行潤洗，

進行熱穩定處理時的預定溫度為25℃-50℃，處理時間≤60min，

熱穩定處理后進行潤洗時，使用純水或0.1w/v～0.5％w/v的乙醇溶液充分潤洗所述多孔支撐膜。