[發(fā)明專利]一種電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法

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• 申請日: 2023-06-08
• 公開（公告）號: CN116623196A
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設計）人: 葉金星;楊磊;倪普凡;馬躍躍;程瑞華;孫茂林;梁超茗;姚賢通
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C25B3/09
• 分類號: C25B3/09;C25B3/25
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 徐福敏

1.一種電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將反應底物、溶劑、酸、還原劑混合，進行電解反應；

S2、反應結束后，反應產(chǎn)物經(jīng)稀釋、萃取、分離后，即得亞胺的還原烷基化產(chǎn)物；

其中，所述反應底物包括醛、胺和烷基羧酸衍生物，該合成方法的反應路線如下所示：

其中，式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)依次為醛、胺、烷基羧酸衍生物，R₁和R₂均為芳基或雜芳基，R₃為烷基。

2.根據(jù)權利要求1所述的電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，所述反應底物包括亞胺和烷基羧酸衍生物，該合成方法的反應路線如下所示：

其中，式(Ⅲ)、(Ⅳ)依次為烷基羧酸衍生物和亞胺，R₁和R₂均為芳基或雜芳基，R₃為烷基。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將反應底物、溶劑、酸、還原劑加入電化學反應裝置中混合，然后組裝好陽極和陰極，在0-40℃下進行電解反應，反應時間為4-10h；

S2、反應結束后，反應產(chǎn)物用碳酸氫鈉水溶液稀釋，然后用乙酸乙酯萃取，再分離得到亞胺的還原烷基化產(chǎn)物。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，所述胺選自苯胺、4-氟苯胺、3-甲基苯胺、2-氟苯胺、4-氨基苯乙酮、2-氨基萘、3-氯苯胺中的任意一種；

所述亞胺選自N,1-二苯基甲烷亞胺、1-苯基-N-(間甲基苯基)甲烷亞胺、1-苯基-N-(間氟苯基)甲烷亞胺、1-苯基-N-(對氯苯基)甲烷亞胺、1-(2-氟苯基)-N-苯基甲烷亞胺中的任意一種。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，所述醛選自苯甲醛、2-氟苯甲醛，2-羥基苯甲醛，2-吡啶甲醛，5-甲基呋喃-2-甲醛，噻吩-3-甲醛、3-氯苯甲醛、2-碘苯甲醛、對羥基苯甲醛中的任意一種。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，所述烷基羧酸衍生物選自1,3-二氧代-2,3-二氫-1H-茚-2-基環(huán)己烷羧酸酯、1,3-二氧代異吲哚啉-2-乙基己酸酯，1,3-二氧-2,3-二氫-1H-茚-2-基金剛烷-1-羧酸酯，1,3-二氧代異吲哚啉-2-基四氫呋喃-2-羧酸酯，1-(叔丁基)2-(1,3-二氧代異吲哚啉-2-基)吡咯烷-1,2-二羧酸酯，1-(叔丁基)4-(1,3-二氧代異吲哚啉-2-基)4-甲基哌啶-1,4-二羧酸酯中的任意一種。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的電驅動的亞胺的還原烷基化產(chǎn)物的合成方法，其特征在于，所述酸選自苯甲酸、2-甲氧基苯甲酸、4-氟苯甲酸、4-三氟甲基苯甲酸、丙酸或叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯中的任意一種或幾種；

所述還原劑選自有機堿三乙胺、二氫吡啶、二異丙基乙胺或三乙烯二胺中的任意一種或幾種；

反應溶劑選自二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜/甲醇混合溶液、二甲基亞砜/2,2,2-三氟乙醇混合溶液、二甲基亞砜/六氟異丙醇混合溶液中的一種或任意幾種；

二甲基亞砜/甲醇混合溶液中，二甲基亞砜:甲醇的體積比為10:1-1:1；

二甲基亞砜/2,2,2-三氟乙醇混合溶液中，二甲基亞砜:2,2,2-三氟乙醇的體積比為10:1-1:1；

二甲基亞砜/六氟異丙醇混合溶液中，二甲基亞砜:六氟異丙醇的體積比為10:1-1:1。