[發(fā)明專利]一種鋰鋁酸熱一體化提取方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310664449.7 | 申請日： | 2023-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN116590539A | 公開（公告）日： | 2023-08-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 鄧強;黃苑齡;張文興;張周位;楊國彬;金修齊;況云所 | 申請（專利權）人： | 貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)中心實驗室（貴州省礦產(chǎn)品黃金寶石制品質(zhì)量檢驗站） |
| 主分類號： | C22B26/12 | 分類號： | C22B26/12;C22B1/06;C22B3/04;C22B3/44;C22B3/42;C22B3/24;C22B21/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 申素霞 |
| 地址： | 550018 貴*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鋰鋁酸熱 一體化 提取 方法 | ||
1.一種鋰鋁酸熱一體化提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將含鋰物料與濃硫酸混合，進行焙燒，分別得到焙燒料和焙燒煙氣；所述焙燒的余熱用于步驟(3)和步驟(4)中；所述濃硫酸的質(zhì)量分數(shù)≥85％；
(2)將所述焙燒料進行粉碎，得到焙燒粉碎料；將所得焙燒粉碎料與浸取劑混合，進行浸出后過濾，分別得到濾液和濾渣；將所述濾渣進行水洗，得到洗滌液；將所述濾液和洗滌液合并，得到浸出液；所述浸取劑為水；所述浸出在通入含氧氣體的條件下進行；所述焙燒粉碎料與水洗用水的固液比為1g：0.5～2mL；
(3)將所述浸出液的pH值調(diào)節(jié)至1.5～3，加入硫酸鉀第一溶解，將所得混合液進行降鐵處理后過濾，分別得到濾液和濾渣；將所述濾渣進行水洗，得到洗滌液；將所述濾液和洗滌液合并濃縮至浸出液體積的40～60％，進行結(jié)晶后固液分離，分別得到粗鉀明礬和液體I；所述pH值調(diào)節(jié)采用堿包括碳酸根源；所述混合液中K+與Al3+的摩爾比為0.8～1.05：1；所述浸出液與水洗用水的體積比為1：0.05～0.5；所述液體I作為浸取劑回用于步驟(2)中；
(4)將所述粗鉀明礬第二溶解于水中，依次進行重結(jié)晶和固液分離，分別得到精制鉀明礬和液體II；所述液體II作為浸取劑回用于步驟(2)中；
(5)重復步驟(1)～(4)操作n次，當所述液體I中鋰離子濃度＞3g/L時，將所述液體I升溫至40～100℃，利用碳酸根源調(diào)節(jié)pH值至5～7后中和反應0.5～2h，加入除雜劑調(diào)節(jié)pH值至＞9后除雜處理0.5～2h，過濾，分別得到濾液和濾渣；將所述濾渣進行水洗，得到洗滌液，將所述濾液和洗滌液合并，得到粗鋰溶液；所述n≥2；所述液體I與水洗用水的體積比為1：0.1～0.5；所述重復過程中，步驟(2)中所述浸取劑為步驟(3)中的所述液體I、步驟(4)中的所述液體II和補加水的混合溶液；
(6)利用樹脂離子交換柱對所述粗鋰溶液進行深度凈化除雜，得精制鋰溶液；
(7)采用均相膜電滲析對所述精制鋰溶液進行膜濃縮，得到Li2SO4濃縮液；將所述Li2SO4濃縮液與Na2CO3水溶液混合，將所得混合液進行沉鋰后固液分離，分別得到沉鋰母液和粗碳酸鋰；將所述粗碳酸鋰進行水洗后干燥，得到碳酸鋰產(chǎn)品；所述Li2SO4濃縮液中Li+的濃度≥20g/L；所述混合液中Na+與Li+的摩爾比為1～1.05：1；
(8)將所述沉鋰母液依次進行濃縮、析鈉和固液分離，分別得到硫酸鈉產(chǎn)品和析鈉母液；所述析鈉母液在下一次鋰鋁酸熱一體化提取過程中的步驟(3)中代替碳酸根源用于調(diào)節(jié)pH值；
(9)將所述精制鉀明礬依次進行焙燒脫結(jié)晶水和煅燒，分別得到煅燒料和煅燒煙氣；將所述煅燒料進行水浸后過濾，得到濾液和三氧化二鋁粗品；將所述三氧化二鋁粗品進行水洗，分別得到洗滌液和三氧化二鋁產(chǎn)品；將所述濾液和洗滌液合并，得到水浸液；所述煅燒料與水洗用水的固液比為1g：0.1～1mL；所述煅燒的余熱回用于步驟(1)和步驟(2)中；
(10)將所述水浸液依次進行濃縮、結(jié)晶和固液分離，得到硫酸鉀產(chǎn)品；所述硫酸鉀產(chǎn)品回用于步驟(3)中；
(11)利用水或稀硫酸對所述焙燒煙氣和煅燒煙氣進行吸收，分別得到硫酸溶液和尾氣；當所述硫酸溶液的質(zhì)量分數(shù)≥85％時作為濃硫酸回用于步驟(1)中；
步驟(6)～(8)整體與步驟(9)～(10)整體沒有時間先后順序。
2.根據(jù)權利要求1所述的鋰鋁酸熱一體化提取方法，其特征在于，步驟(1)中，所述含鋰物料包括含鋰黏土礦、鋰云母精礦和鋰輝石精礦保溫焙燒預處理料中的一種或幾種；
所述含鋰物料與濃硫酸的質(zhì)量比為1：0.2～1.2；
所述焙燒包括依次升溫和保溫焙燒；所述升溫的升溫速率為5～10℃/min，所述升溫的起始溫度為室溫；所述保溫焙燒的溫度為300～550℃，保溫時間為0.5～6h。
3.根據(jù)權利要求1所述的鋰鋁酸熱一體化提取方法，其特征在于，步驟(2)中，所述焙燒粉碎料與浸取劑的固液比為1g：2～5mL；所述浸出的溫度為40～100℃，時間為0.5～2h。
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