[發明專利]一種鄰甲基苯甲酰腈的制備方法

在審

• 申請號: 202310661911.8
• 申請日: 2023-06-06
• 公開（公告）號: CN116651335A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 褚文超;陸廣美;任建華;周國平;孫斌;李興生
• 申請（專利權）人: 江西歐氏化工有限公司
• 主分類號: B01J8/10
• 分類號: B01J8/10;B01J8/08;B01D19/00;B01D3/10;B01D53/02;C07C253/14;C07C255/40
• 代理公司: 江西集睿智創知識產權代理有限公司 36158
• 代理人: 熊成晶

本發明公開了一種鄰甲基苯甲酰腈的制備方法，所述鄰甲基苯甲酰腈的制備方法通過鄰甲基苯甲酰腈的制備設備實現，所述鄰甲基苯甲酰腈的制設備包括反應室本體，所述反應室本體內腔底壁設置有支撐臺，所述支撐臺上端設置有鍋體，所述鍋體底壁中部設置有攪拌進氣機構，所述攪拌進氣機構上部設置有第一觸發機構，所述反應室本體內腔中部設置有第二觸發機構，所述反應室本體內腔上部設置有定位機構，所述定位機構上部設置有外循環機構，通過設置內循環機構，減少HCN氣體的通入量，節約生產原料，通過設置第一觸發機構、第二觸發機構和定位機構，節約大量的氮氣資源，通過設置攪拌進氣機構，提高了鼓出HCN和HCl氣體的效率。

技術領域

本發明涉及鄰甲基苯甲酰腈生產設備領域，特別涉及一種鄰甲基苯甲酰腈的制備方法。

背景技術

肟菌酯是由先正達公司率先開始研制，并由德國拜耳公司開發的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，具有廣譜的殺菌效果，對幾乎所有的真菌病害(如白粉病，銹病，霜霉病，灰霉病和稻瘟病)都有明顯的抑制效果，肟菌酯的出現對改善我國農藥結構，減少農藥殘留，降低對生態環境的不良影響有著十分重要的意義。

肟菌酯的合成成為各大農藥公司的研究重點。而鄰甲基苯甲酰腈是目前工業合成肟菌酯的一個重要中間體，在該產品的現行合成工藝中，通過鄰甲基苯甲酰氯直接與氫氰酸進行反應，經過過濾、減壓蒸餾、高真空蒸餾等手段可以得到鄰甲基苯甲酰腈產品，且收率超過95％。

在生產工藝中，將鄰甲基苯甲酰氯投入乙腈中，加入催化劑乙二醇，降溫至10-15℃，之后在10-15℃之間液面通入HCN氣體，通氣過程中排出副產的HCl氣體，通氣后保溫5h。以氮氣鼓出過量的HCN以及剩余的HCl，剩余為鄰甲基苯甲酰腈的甲苯溶液，減壓蒸餾除去乙腈，剩余為鄰甲基苯甲酰腈粗品，將所得鄰甲基苯甲酰腈粗品進行高真空蒸餾，得到鄰甲基苯甲酰腈產品。首先，通入HCN氣體并且將副產的HCl氣體排出的過程中，本領域常用的手段需是通入過量的HCN氣體，使得HCN氣體充斥在整個反應室內，將產生的副產物HCl排出，整個過程中需要消耗大量的HCN，當采用氣泵抽副產物HCl時，由于未來得及反應的HCN也會被抽吸，仍然需要通入過量的HCN與鄰甲基苯甲酰腈的甲苯溶液，還需浪費大量的HCN，其次，在以氮氣鼓出過量的HCN以及剩余的HCl的過程中，當溶液中含有的HCN和HCl越來越少時，我們還需要一直不停的向溶液中通入等量的氮氣來維持溶液鼓泡，將溶液中的少量的HCN和HCl鼓出溶液，此過程中需要消耗大量的氮氣，而目的卻是出去溶液中少量的HCN和HCl，損耗了大量的工業材料，為此，我們提出一種鄰甲基苯甲酰腈的制備方法。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種鄰甲基苯甲酰腈的制備方法，可以有效解決背景技術中消耗大量HCN和氮氣的問題。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種鄰甲基苯甲酰腈的制備方法，所述鄰甲基苯甲酰腈的制備方法通過鄰甲基苯甲酰腈的制備設備實現，所述鄰甲基苯甲酰腈的制設備包括反應室本體，所述反應室本體內腔底壁設置有支撐臺，所述支撐臺上端設置有鍋體，所述鍋體底壁中部設置有攪拌進氣機構，所述攪拌進氣機構上部設置有第一觸發機構，所述反應室本體內腔中部設置有第二觸發機構，所述反應室本體內腔上部設置有定位機構，所述定位機構上部設置有外循環機構，所述反應室本體外壁中部設置有兩組吸氣口，兩組所述吸氣口處均設置有一組內循環機構，所述反應室本體左側下部設置有有HCN入口。

優選的，所述攪拌進氣機構包括驅動電機、傳動齒輪、從動齒輪、嚙合齒輪、支撐桿和攪拌葉，所述驅動電機輸出端固定連接有傳動齒輪，所述傳動齒輪左部嚙合有從動齒輪，所述從動齒輪左部嚙合有嚙合齒輪，所述嚙合齒輪上端中部固定插接有支撐桿，所述支撐桿穿插過鍋體內腔底壁中部，且支撐桿與鍋體活動連接，所述支撐桿外表面中部右側固定安裝有攪拌葉，且攪拌葉外表面下部與鍋體內壁貼合在一起。

優選的，所述攪拌葉外表面下部開設有多組均勻分布的出氣管口，所述攪拌葉和支撐桿內部均埋設有第一連通管，所述第一連通管與出氣管口相連通。