[發明專利]一種二硒化鎢納米材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202310633490.8
• 申請日: 2023-05-31
• 公開（公告）號: CN116534808A
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 高偉;馮嘉誠;王凱;殷紅
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00
• 代理公司: 長春市恒譽專利代理事務所(普通合伙) 22212
• 代理人: 李榮武

本發明涉及一種二硒化鎢納米材料的制備方法及應用。該方法采用直流電弧等離子體放電法，將鎢粉和硒粉按照一定物質摩爾比混合均勻壓制成塊，置于反應腔室的陽極石墨鍋中，陰極鎢棒與陽極石墨鍋水平相對放置。在水冷系統和氬氣氣氛保護中進行放電反應，冷卻鈍化后，在冷凝壁套筒和石墨鍋處獲得WSesubgt;2/subgt;納米材料。同時，本發明還將WSesubgt;2/subgt;納米材料用于Lisubgt;2/subgt;Ssubgt;6/subgt;溶液的吸附能力測試。本發明制備工藝簡單、耗材少、重復性高，同時保證樣品產率與純凈度，適合規模化工業化生產。此外，作為多硫化物的強吸附材料，WSesubgt;2/subgt;納米材料在電池領域具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種二硒化鎢(WSe₂)納米材料的制備方法及應用，屬于無機納米材料制備的技術領域。

背景技術

二硒化鎢(WSe₂)作為一種典型的過渡金屬硫族化合物(TMDs)，因具有類石墨烯的層狀結構，在工業制造、光電器件、新型能源、航空航天等領域有重要的應用。由于WSe₂分子層內由Se-W-Se原子共價鍵結合，層與層之間通過弱范德瓦爾斯鍵結合，在受到剪切力時易產生層間橫向滑移的特點，其可作為高性能的固體潤滑油添加劑，并在工業生產中大規模的應用。由于WSe₂的帶隙寬度在可見光區域，可用于研發新型太陽能電池。WSe₂的熱傳導率大約是熱傳導率最好的金剛石的十萬分之一，是世界上熱傳導率最低的材料。CatalinChiritescu等人(Science,2007,315:351-353)研究表明，其導熱效果呈現水平豎直方向的各向異性，因此WSe₂可作為特殊的絕熱材料用在航空航天等領域。此外，由于單質鎢具有高熔點，是所有合金/金屬中最高的一種，不易與低熔點的硒形成化合物。因此，目前制備WSe₂的方法或多或少存在一些問題，如工藝復雜、步驟繁瑣、生產周期長、可重復性差、設備昂貴、條件苛刻、制備難度大、成本過高等，這些問題阻礙了WSe₂納米功能材料的獲得及實際應用。

發明內容

本發明提供一種工藝簡單、快速穩定、重復性好、環境友好的制備方法。采用直流電弧等離子體放電法制備WSe₂納米材料，將其用于多硫化物吸附材料，解決了現有制備方法存在的不足。

該制備方法具有以下優點：首先，采用直流電弧等離子體放電法制備WSe₂納米材料，工藝簡單，操作方便，制備周期短，可以大規模生產；其次，制備的WSe₂納米材料具有高純度、高結晶度、均勻分散的特點；最后，制備方法穩定，重復性好，可以保證制備出的WSe₂納米材料的質量和性能的一致性，對多硫化物具有強吸附作用。

本發明具體技術方案如下：

1.按照物質摩爾比1:2，將高純鎢(W)粉和硒(Se)粉均勻混合。

2.上述混合物放入壓片機中，壓制成高度1-3mm、直徑10mm的圓柱塊。

3.將塊材嵌入陽極石墨鍋中，陰極鎢棒位于水平放置反應腔室內部的左方，與右方的陽極石墨鍋中心的水平軸線重合，調節陰陽兩極距離至適當位置。雙層圓筒狀的冷凝壁套筒置于反應腔室內，并將陰極鎢棒和陽極石墨鍋罩在其中，冷凝壁套筒內通循環冷卻水。

4.向水冷系統中陰陽兩極和冷凝壁套筒注入循環冷卻水，可以有效地降低反應腔室內的溫度，防止反應過程中產生的高溫對設備的損害。同時，關閉反應腔室密閉艙門，將腔室內氣壓抽至低于10Pa，洗氣至少兩次后再通入氬氣保護氣體，可以有效地排除反應腔室內的氧氣和水蒸氣，避免反應過程中對反應產物的影響。在直流電弧等離子體放電時，反應腔室內產生高溫，由于冷凝壁套筒中循環冷卻水的作用，使反應腔室內各處與弧光放電區之間產生溫度梯度，這是制備WSe₂納米材料的關鍵。