[發明專利]一種鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材的制備方法

在審

• 申請號: 202310631411.X
• 申請日: 2023-05-31
• 公開（公告）號: CN116639970A
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 馬吉;張通;李俊宏;趙米;黃鑫;吳綺茜;孔睿琪
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/622;C23C14/08
• 代理公司: 昆明隆合知識產權代理事務所(普通合伙) 53220
• 代理人: 龍燕

本發明公開一種鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材的制備方法，將硝酸鍶(四水硝酸鈣)、九水硝酸鋁、檸檬酸溶于去離子水溶劑中，其中，檸檬酸作為絡合劑，乙二醇為分散劑，放置在恒溫磁力攪拌器上，加熱攪拌形成濕凝膠，放入干燥箱烘干；最后將凝膠研磨，預燒處理得到納米粉體；將納米粉體研磨并對其進行壓片處理，再進行二次燒結即得鍶鈣鋁氧系列陶瓷靶材。本發明采用溶劑凝膠法保證了各組分在分子級別的混合，得到的陶瓷靶材致密度好，成分、晶粒尺寸均一，此外，本法工藝簡單，重復性好，選用的化學試劑價格低廉易得。

技術領域

本發明涉及一種鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材的制備方法，屬于功能陶瓷技術領域。

背景技術

鈣鍶鋁氧系列陶瓷是一種多用途的化合物：在陶瓷領域可以制備透明陶瓷；在納米柔性薄膜領域可做為水溶性材料用于制備各種獨立式薄膜，方便薄膜襯底剝離而不損傷薄膜；在建筑領域，其粉體可以用于水泥材料，提高水泥材料質量；在鋼鐵行業可用于耐火澆筑材料，在預防放射性領域用于制備輻射屏蔽混凝土的粘結材料。在發光材料領域用來作為熒光發光材料使用，在不需要任何摻雜的條件下能夠激發出紅色熒光，它的長效紅色熒光能力可以用來有效消除交流電驅動發光二極管的發光閃爍問題；氧化物紅色熒光粉在制備白色發光二極管上具有成本低廉，發光效率高，熱發光穩定，易合成等的優勢。

現有的鈣鍶鋁氧系列陶瓷是通過固相法制備得到，固相法制備的陶瓷往往晶粒尺寸不均勻，致密度低，成相不純，容易出現雜質，從而對后續應用造成不利影響。本發明提出的鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材，采用溶膠凝膠方法，配合精細的燒結制度，克服以上制備過程中粉體均勻性差、塊體致密度低、成相不純等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材的制備方法，本發明采用溶膠凝膠方法實現在較少合成工藝，致密度好，晶粒大小合適的鈣鍶鋁氧系列靶材，在1200～1450℃得到鈣鍶鋁氧系列靶材，此外，本法重復性好，選用的化學試劑價格低廉易得。

本發明所述的鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將硝酸鍶、九水硝酸鋁、四水硝酸鈣按鈣鍶鋁氧系列的化學計量配比進行稱量，在密閉空間稱量，然后稱量檸檬酸，檸檬酸與鈣鍶鋁氧系列的金屬陽離子的摩爾比為1:1；在密閉空間稱量，防止氣流干擾其他等外界因素影響實驗結果。

(2)將步驟(1)所稱量的原料先后溶于去離子水溶劑中，均勻攪拌，經過5～10min溶解后，加入一定比例的乙二醇溶劑作為分散劑，經過一段時間，攪拌均勻。

(3)將步驟(2)溶液進行攪拌加熱一段時間，待溶劑蒸發形成膠體，將膠體置于干燥恒溫烘箱中發泡得到凝膠。

(4)將步驟(3)中的凝膠充分磨碎，得到鈣鍶鋁氧系列陶瓷粉體。

(5)對步驟(4)的鈣鍶鋁氧系列陶瓷粉體放入箱式爐進行預燒處理，得到初次煅燒粉體。

(6)將步驟(5)中的初次煅燒粉體放入特定模具中，進行加壓處理，制成鈣鍶鋁氧系列陶瓷塊體。

(7)將步驟(6)所得陶瓷塊體進行二次煅燒，得到鈣鍶鋁氧系列陶瓷靶材。

本發明所述步驟(1)稱量誤差控制在±0.0004g范圍內，檸檬酸與鈣鍶鋁氧系列的金屬陽離子摩爾比為1:1。

本發明所述步驟(2)去離子水與乙二醇的體積比值為10:1～3:1，攪拌時間15～45min。

本發明所述步驟(3)中混合溶液的加熱溫度為80～100℃，加熱時長為0.5～2h，凝膠干燥溫度為50～100℃，干燥時長為12～24h。

本發明所述步驟(4)中研磨時間0.5～1h。

本發明所述步驟(5)中初次燒結溫度為400～600℃，加熱時長為2～8h。