[發(fā)明專利]一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用雙重組分復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料及制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310616301.6 | 申請(qǐng)日： | 2023-05-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN116622296A | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱紅;張振 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C09J4/04 | 分類號(hào)： | C09J4/04;C09J11/08;C09J11/04;C08F120/14;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36 |
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| 地址： | 100029 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙烯酸酯 膠粘劑 雙重 組分 復(fù)合 補(bǔ)強(qiáng)填 料及 制備 方法 | ||
1.一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料，其特征在于，以聚甲基丙烯酸甲酯為載體，以納米二氧化硅為主要補(bǔ)強(qiáng)填料，聚甲基丙烯酸甲酯同時(shí)可作為助增韌劑、增稠劑，載體與主要補(bǔ)強(qiáng)組分之質(zhì)量比為：1:2-4:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸甲酯為通過在二氧化硅表面聚合制備的片狀聚甲基丙烯酸甲酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料，其特征在于，所述納米二氧化硅高分散負(fù)載于片狀聚甲基丙烯酸甲酯表面，用以分散應(yīng)力。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)劑，其特征在于，所述納米二氧化硅的粒徑為10-20nm，聚甲基丙烯酸甲酯邊長(zhǎng)為200-1000nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1到4任一項(xiàng)所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)在反應(yīng)裝置中加入可溶性硅酸鹽與去離子水，攪拌15min后加入少量無水乙醇，得到硅酸鹽水溶液。
(2)將步驟(1)所得的硅酸鹽水溶液加熱至75-90℃，加入檸檬酸溶液將pH調(diào)至9-10，加入硫酸溶液將pH調(diào)至5-6，加入無水乙醇并持續(xù)加熱1h，依次用去離子水、乙醇離心洗滌，加熱干燥得到納米二氧化硅粉末。
(3)將步驟(2)所得的納米二氧化硅粉末加入十六烷基三甲基溴化銨水溶液，攪拌超聲處理。
(4)制備過硫酸鉀水溶液，超聲處理。
(5)在步驟(3)所得的納米二氧化硅混合液當(dāng)中加入甲基丙烯酸甲酯，后將步驟(4)所得的過硫酸鉀水溶液加入，氮?dú)夥諊屑訜嶂?0-80℃，反應(yīng)后得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化硅漿液。
(6)將步驟(5)所得的聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化硅漿液，使用甲醇作為洗滌劑，離心洗滌，得到聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化硅顆粒，干燥，得目標(biāo)補(bǔ)強(qiáng)填料聚甲基丙烯酸甲酯-二氧化硅PMMA-SiO2，即復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述硅酸鹽水溶液中，硅酸根離子的濃度為2.5摩爾/升；所述無水乙醇與硅酸鹽水溶液體積比為1:70-1:100。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加熱溫度為80℃；所述檸檬酸溶液濃度為1.5摩爾/升；所述硫酸溶液濃度為2摩爾/升；所述無水乙醇量與步驟(1)所得混合溶液體積比為1:1-1:2；所述烘箱的干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為22～26小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)十六烷基三甲基溴化銨溶液中，十六烷基三甲基溴化銨與納米二氧化硅質(zhì)量比為1:5-1:8，十六烷基三甲基溴化銨與水質(zhì)量比為1:30-1:35；所述攪拌超聲處理時(shí)間為1.5-2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中所述過硫酸鉀與步驟(5)中甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量比為1:80-1:120；所述過硫酸鉀與去離子水質(zhì)量比為1:800-1:900。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氰基丙烯酸酯膠粘劑用復(fù)合補(bǔ)強(qiáng)填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中加熱溫度為70℃；所述反應(yīng)時(shí)間為2.5-3.5小時(shí)，優(yōu)選3小時(shí)；所述步驟(6)中烘箱的干燥溫度為60℃，干燥時(shí)間為22～26小時(shí)。
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