[發明專利]一種2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法在審
| 申請號: | 202310614896.1 | 申請日: | 2023-05-29 |
| 公開(公告)號: | CN116606245A | 公開(公告)日: | 2023-08-18 |
| 發明(設計)人: | 韓衛華;陸艷紅;熊武;曾勇;蔣卓成 | 申請(專利權)人: | 成都工業學院;成都華宏微芯科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/74 | 分類號: | C07D213/74 |
| 代理公司: | 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 潘育敏 |
| 地址: | 610031*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 胺基 吡啶 甲醇 制備 方法 | ||
1.一種2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.制備2-氯-3-吡啶甲醇:
以2-氯煙酸酯為起始原料,經還原劑還原得到2-氯-3-吡啶甲醇;
S2.胺化反應:
將2-氯-3-吡啶甲醇進行胺化反應制得2-甲胺基-3-吡啶甲醇。
2.根據權利要求1所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,S1中還原劑為金屬硼氫化物或酯基還原劑。
3.根據權利要求2所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,所述金屬硼氫化物為硼氫化鈉、硼氫化鉀或其組合。
4.根據權利要求2或3所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,S1中2-氯煙酸酯與還原劑的摩爾比為1:1-2。
5.根據權利要求1所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,S2中進行胺化反應時,可采用:加入甲胺溶液及碘化物制得2-甲胺基-3-吡啶甲醇;所述2-氯-3-吡啶甲醇與甲胺溶液的摩爾比為1:8-10。
6.根據權利要求1所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,反應溫度為130-160℃,反應時間為4-6h。
7.根據權利要求1所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,S2中進行胺化反應時,還可采用:加入N-甲基芐胺溶液及酰胺類反應溶劑,制備得到2-芐基甲胺基-3-吡啶甲醇;然后經脫芐反應得到2-甲胺基-3-吡啶甲醇;所述2-氯-3-吡啶甲醇與N-甲基芐胺溶液的摩爾比為1:1-2。
8.根據權利要求7所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,所述酰胺類反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或其組合。
9.根據權利要求7所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,脫芐反應時加入Pd/C/H2、Pd/C與甲酸/甲酸銨或者氫溴酸中的任意一種。
10.根據權利要求7所述的2-甲胺基-3-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,反應溫度為130-160℃,反應時間為4-10h。
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