[發明專利]一種CLT酸的合成方法

在審

• 申請號: 202310605680.9
• 申請日: 2023-05-26
• 公開（公告）號: CN116606227A
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 孫慶偉;戴建國;張百萬;呂文華
• 申請（專利權）人: 紹興上虞大新色彩化工有限公司
• 主分類號: C07C303/04
• 分類號: C07C303/04;C07C309/48;C07C303/34;C07C307/02
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙) 33285
• 代理人: 潘敏

本發明屬于合成領域，具體涉及一種CLT酸的合成方法，包括如下步驟：步驟1，磺酰化反應：將間甲苯胺和硫酸反應形成磺酰化反應液；步驟2，氯化反應：將酰化反應液與氯化鐵攪拌均勻，并緩慢通入氯氣反應，反應結束后過濾，得到氯化反應液；步驟3，轉位磺化：將氯化反應液中加入鄰二氯苯升溫反應處理5?8h，停止加熱，得到磺化反應液；步驟4，將磺化反應液后處理，得到成品CLT酸。本發明解決了現有CLT酸工藝的缺陷，利用一鍋法實現CLT酸的合成，無需中間轉移處理，大大降低了三廢的產生，具有良好的環保性。

技術領域

本發明屬于合成領域，具體涉及一種CLT酸的合成方法。

背景技術

CLT酸，化學名稱:2-氨基-5-氯-4-甲基苯，簡稱C酸，白色粉末，不溶于水。是一種重要的紅色有機顏料中間體。CLT酸是世界上年消耗量過萬噸的有機中間體之一。CLT酸生產過程中，主要的污染物是廢水、廢氣和廢渣，由于污染問題，世界發達國家先后關停了部分生產設備或限制產量以降低污染，我國也有的企業因污染問題而被迫停產，隨著國家對環保的日益重視，“三廢”處理問題將關系到我國CLT酸工業的命運。與此同時，CLT酸自身的工藝產率不高也成為該材料污染大、限制應用的關鍵問題之一。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種CLT酸的合成方法，解決了現有CLT酸工藝的缺陷，利用一鍋法實現CLT酸的合成，無需中間轉移處理，大大降低了三廢的產生，具有良好的環保性。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種CLT酸的合成方法，包括如下步驟：

步驟1，磺酰化反應：將間甲苯胺和硫酸反應形成磺酰化反應液；

步驟2，氯化反應：將酰化反應液與氯化鐵攪拌均勻，并緩慢通入氯氣反應，反應結束后過濾，得到氯化反應液

步驟3，轉位磺化：將氯化反應液中加入鄰二氯苯升溫反應處理5-8h，停止加熱，得到磺化反應液；

步驟4，將磺化反應液后處理，得到成品CLT酸。

所述步驟1中的磺酰化反應包括：a1，將硫酸加入至鄰二氯苯中攪拌均勻，得到硫酸-鄰二氯苯混合液；所述硫酸在鄰二氯苯中的質量濃度為10-20％，攪拌均勻的攪拌速度為300-500r/min，a2，將間甲苯胺放入至反應釜內并氮氣吹掃形成氮氣保護體系，所述氮氣吹掃的速度為5-10mL/min；a3，將硫酸-鄰二氯苯混合液緩慢滴加至反應釜內反應，升溫反應1-3h，得到磺酰化反應液，所述混合液中的硫酸摩爾量是間甲苯胺摩爾量的50-55％，升溫反應的溫度為80-85℃。

所述步驟2中的氯化反應包括：b1，將氯化鐵加入至磺酰化反應液中攪拌均勻，所述氯化鐵的加入量是磺酰化反應液質量的0.1-0.5％，所述攪拌均勻的攪拌速度為100-200r/min，b2，在避光條件下將氯氣通入恒溫反應2-4h，經過濾，得到氯化反應液，所述氯氣通入速度為2-4mL/min，所述氯氣通入量是間甲苯胺摩爾量的110-120％，溫度為4-10℃；該步驟利用低溫條件有效的控制多氯體系的形成，同時氯化鐵為催化劑形成氯化反應。

所述步驟3中的轉位磺化的反應步驟包括：c1，將氯化反應液加入至鄰二氯苯得到氯化稀溶液，所述氯化反應液與鄰二氯苯的體積比為1:0.6-0.9，c2，將氯化稀溶液進行恒溫反應7-10h，停止加熱，得到磺化反應液，所述恒溫反應額溫度為170-180℃。該步驟利用鄰二氯苯自身的溶劑特性實現了整體的擴溶效果，提升氯化反應物在鄰二氯苯中的分散性，減少反應產物的聚集。