[發明專利]一種三維多孔聚偏氟乙烯/MOF復合凝膠電解質的制備方法

在審

• 申請號: 202310605237.1
• 申請日: 2023-05-26
• 公開（公告）號: CN116666736A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 李宇寒;付振瑜;黃立蓉;張薇雅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: H01M10/056
• 分類號: H01M10/056;H01M10/052
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張金珠

1.一種三維多孔聚偏氟乙烯/MOF復合凝膠電解質的制備方法，其特征在于，所述制備方法是按下述步驟進行的：

步驟一、將PVDF分散在DMF中，然后加入鋰鹽，分散均勻后磁力攪拌下加熱，再靜置；

步驟二、加入MIL-125(Ti)納米顆粒和碳酸乙烯酯，在室溫下磁力攪拌至均勻，澆鑄在模具中，靜置去除氣泡，烘干，然后浸泡在液態電解質中，得到所述復合凝膠電解質。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，MIL-125(Ti)是通過下述步驟制備的∶將對苯二甲酸加到有機溶劑中，機械攪拌至均勻，邊攪拌邊滴加鈦酸丁酯，滴加完畢后繼續攪拌一定時間；然后水熱反應，反應完成后差速離心，收集沉淀后干燥，得到MIL-125(Ti)納米顆粒。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，有機溶劑是由DMF和甲醇按(8～10):1體積比配置的；攪拌速度為60rpm～100rpm；145℃-160℃下水熱反應至少24h；所述干燥是在60℃～70℃下鼓風干燥至少12h；鈦酸丁酯的每滴質量為0.02±0.005g；對苯二甲酸、有機溶劑和鈦酸丁酯比例為(1～5)g∶(40～80)mL∶(1.36～1.76)g。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述差速離心的處理過程∶在室溫下以4000rpm～6000rpm的差速離心處理5min～10min，過濾，向沉淀中加入DMF，重復差速離心2～5次。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述鋰鹽為LiTFSI或LiPF₆。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，PVDF與鋰鹽的質量比為1∶(0.05-0.5)；PVDF與DMF的質量比為1∶(10-30)。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，PVDF、MIL-125(Ti)納米顆粒和碳酸乙烯酯的質量比為1∶(0.01-0.2)∶(0.3-0.5)。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，靜置時間為3h-4h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，液態電解質為二次電解液(LB-008)；按直徑為19mm膜用0.01g-0.5g液態電解質比例進行浸泡，浸泡時間為1h-2h。

10.一種權利要求1-9任意一項所述方法制備的復合凝膠電解質。