[發明專利]一種多含氟烷基碳酸酯及其制備方法

在審

• 申請號: 202310604989.6
• 申請日: 2023-05-26
• 公開（公告）號: CN116606211A
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 王賽;張國安;冒澤陽
• 申請（專利權）人: 蘇州德加能源科技有限公司
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C68/08;C07C69/96;H01M4/13;H01M10/054;H01M10/0567
• 代理公司: 南京德銘知識產權代理事務所(普通合伙) 32362
• 代理人: 奚鎏

1.一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于，以下為反應式：

包括以下步驟：

步驟一，將對稱烷基碳酸酯從精餾反應釜T1下進料口加料，含氟醇與催化劑混合均勻，從精餾反應釜T1上進料口中加料，精餾反應釜T1內含氟醇與對稱烷基碳酸酯發生酯交換反應，生成多含氟烷基碳酸酯和烷基醇；

步驟二，在精餾反應釜T1塔頂前期進行全回流反應，待反應一段時間后，設置回流比采出生成的烷基醇；

步驟三，精餾反應釜T1中反應液經泵P1輸送到薄膜蒸發器E1中，分離得到催化劑；

步驟四，將步驟三中剩余組分輸送到精餾塔T2中，啟動回流比控制器，控制回流比，塔頂采出未反應完的含氟醇及少量烷基醇；

步驟五，將步驟四采出的未反應完的含氟醇及少量烷基醇經泵P2輸送到精餾反應釜T1中繼續參與反應，塔底采出含氟烷基碳酸酯粗品；

步驟六，將步驟五采出的含氟烷基碳酸酯粗品經泵P3輸送到精餾塔T3中進行純化，升高溫度進行減壓精餾，通過不同塔溫，收集所對應的不同含氟烷基碳酸酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：步驟一中所述含氟醇選自C1～C4的含氟烷基，所述氟代烷基醇為2,2-二氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟丙醇、2,2,3,3,3-五氟丙醇、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇、4,4,4-三氟丁醇、2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇或2,2,3,3,4,4,4-七氟-1-丁醇中的任意一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：步驟一中所述對稱烷基碳酸酯為碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。

4.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：所述含氟醇可以為一種或兩種不同比例組成，其摩爾比為對稱烷基碳酸酯的2.0～3.0。

5.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：步驟一中所述催化劑為CaO/KIT-6、CaO/n-Al₂O₃、CaO/SBA-15、CaO/MgO、Cs₂O/γ-Al₂O₃、Cs₂O/MgO、Cs₂O/CaO和LDH/LDO中的任意一種，其質量比為對稱烷基碳酸酯的0.02～0.1。

6.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：所述精餾反應釜T1內塔板數為20～60塊，反應升溫至80～120℃進行全回流反應6～10h，采出烷基醇設置回流比為2～6。

7.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：所述精餾塔T2內塔板數為10～30塊，反應溫度至30～50℃進行分離，采出含氟醇設置回流比為1～10。

8.根據權利要求1所述的一種多含氟烷基碳酸酯的制備方法，其特征在于：所述精餾塔T3內塔板數為30～60塊，反應溫度至50～80℃進行分離，采出含氟醇設置回流比為2～12。

9.一種多含氟烷基碳酸酯，其特征在于：如權利要求1-8任意一項所述的多含氟烷基碳酸酯的制備方法制得。