[發(fā)明專利]含磷酸根化合物、含磷酸根銥配合物及制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310595502.2
• 申請(qǐng)日: 2023-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116655689A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李觀營(yíng);張賢鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F9/58
• 分類號(hào): C07F9/58;C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 錢宇婧

1.含磷酸根化合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)式為：

2.權(quán)利要求1所述含磷酸根化合物的制備方法，其特征在于，將2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二羧酸和N-羥基硫代琥珀酰亞胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入N,N'-二異丙基碳二亞胺，加熱回流至成為透明溶液，低溫下放置；過(guò)濾去除析出晶體后，收集濾液；

將(3-氨基丙烷)磷酸和N,N-二異丙基乙胺加入到溶劑中，置于冰水浴中，形成混合溶液；

在混合溶液中滴入濾液，獲得懸浮液，懸浮液在冰水浴中攪拌反應(yīng)后，通過(guò)二氯甲烷萃取，獲得粗產(chǎn)物，將粗產(chǎn)物純化后，獲得含磷酸根配體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述含磷酸根化合物的制備方法，其特征在于，2,2'-聯(lián)吡啶-4,4'-二羧酸、N-羥基硫代琥珀酰亞胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N'-二異丙基碳二亞胺的混合比例為2.01mmol：5mmol：10mL：0.65mL；(3-氨基丙烷)磷酸和N,N-二異丙基乙胺的混合摩爾比為1:2。

4.含磷酸根銥配合物，其特征在于，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

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其中，環(huán)金屬化C^N為芳香型環(huán)金屬化配體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含磷酸根銥配合物，其特征在于，所述芳香型環(huán)金屬配體為2-苯基吡啶或2-苯基喹啉：

6.權(quán)利要求4所述含磷酸根銥配合物的制備方法，其特征在于，將[Ir(C^N)₂Cl]₂前驅(qū)體和權(quán)利要求1所述含磷酸根配體溶于混合溶劑中，反應(yīng)后，過(guò)濾整個(gè)反應(yīng)體系，將過(guò)濾獲得的溶劑旋蒸至干，獲得粗產(chǎn)物；將粗產(chǎn)物溶解在水中，加入碳酸氫鈉調(diào)整pH值至粗產(chǎn)物完全溶解，純化后獲得含磷酸根銥配合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含磷酸根銥配合物的制備方法，其特征在于，[Ir(C^N)₂Cl]₂前驅(qū)體和含磷酸根配體的混合摩爾比為0.5:1.1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含磷酸根銥配合物的制備方法，其特征在于，[Ir(C^N)₂Cl]₂前驅(qū)體的制備過(guò)程為：將三氯化銥和C^N配體溶于溶劑中，加熱回流反應(yīng)后，冷卻至室溫，對(duì)整個(gè)反應(yīng)體系進(jìn)行抽濾，將抽濾獲得的固體洗滌后烘干，獲得[Ir(C^N)₂Cl]₂前驅(qū)體。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含磷酸根銥配合物的制備方法，其特征在于，三氯化銥和C^N配體的混合當(dāng)量比為1:2，反應(yīng)溫度為120℃。

10.權(quán)利要求4所述的含磷酸根銥配合物的應(yīng)用，其特征在于，用于骨組織的熒光染色分析。