[發明專利]氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法

在審

• 申請號: 202310590300.9
• 申請日: 2023-05-24
• 公開（公告）號: CN116297742A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 楊青;楊新格
• 申請（專利權）人: 四川沃耐稀新材料科技有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N1/28
• 代理公司: 成都華復知識產權代理有限公司 51298
• 代理人: 任麗娜

本發明公開了氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法，涉及稀土氟離子檢測技術領域，包括以下步驟：S1、取碳酸稀土樣本進行干燥處理，去除碳酸稀土樣本中異物，然后碾碎、研磨過篩后混合均勻，用于對碳酸稀土樣本預處理、除雜，得到樣本A；S2、取樣本A和固體NaOH分別稱量后混合在一起，加熱冷卻后，向其中添加煮沸的去離子水將其浸取至完全溶解，得到溶液B；該氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法，通過將碳酸稀土樣本除雜研磨后與固體NaOH的粉末混合加熱熔融后，加水并用鹽酸調pH值至中性使得樣本中的大部分干擾陽離子沉淀，方便去除干擾陽離子，使得實驗結果更精確。

技術領域

本發明涉及稀土氟離子檢測技術領域，具體涉及氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法。

背景技術

稀土中氟離子含量的高低直接影響稀土萃取分離的效果，氟離子的準確測定對生產起著舉足輕重的意義。

公開號為CN103792269A的中國專利，一種氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法，以分析高氯酸在蒸餾過程中所起的作用、氟離子的性質、氟離子選擇電極的測定原理等方面為發明依據，通過考察基體濃度和溶樣方式等幾個方面對氟離子測定的影響為實驗方向進行方法發明，能夠去掉了高氯酸蒸餾環節，從而消除高氯酸與碳酸稀土中夾帶的少量有機P507引起爆炸安全隱患，同時也極大地提高了分析效率，降低了分析成本，使分析過程穩定、快速、安全、環保。

然而其上述專利在檢測碳酸稀土中氟離子濃度時僅選用檸檬酸鈉與碳酸稀土中的干擾陽離子反應，釋放氟離子，但并不能去除干擾陽離子，會對測量分析的精度造成一定影響。

發明內容

本發明的目的是提供氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法，以解決現有技術中的上述不足之處。

為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：氟離子電極法直接測定碳酸稀土中氟離子含量的分析方法，包括以下步驟：

S1、取碳酸稀土樣本進行干燥處理，干燥處理可為風干，風干時將碳酸稀土樣與通風避光的室內環境進行風干，也可使用烘箱烘干，去除碳酸稀土樣本中異物，例如砂石、動植物肢體等，然后碾碎、研磨過篩后混合均勻，用于對碳酸稀土樣本預處理、除雜，得到樣本A；

S2、取樣本A和固體NaOH分別稱量后混合在一起，加熱冷卻后，向其中添加煮沸的去離子水將其浸取至完全溶解，得到溶液B；

S3、將溶液B添加入容量瓶，并向容量瓶中加入鹽酸并搖晃均勻，等待冷卻后再加入去離子水定容到刻度，搖勻后靜置至澄清，使得溶液B中具有干擾作用的陽離子沉淀，具有干擾作用的陽離子例如Cu²⁺?、Fe³⁺、Al³⁺等，其可與氟離子生成穩定的配合物，降低氟離子濃度、活性，使得測量結果偏低，且這些陽離子存在本身也會降低測量的精度，陽離子沉淀的原理為與溶液中的氫氧根（OH^-）形成不溶于水氫氧化合物沉淀；

S4、取上清液，加入檸檬酸鈉和TISAB溶液，TISAB溶液全稱TISAB總離子強度緩沖液，用于提高離子強度，可選用二水檸檬酸鈉作為總離子強度緩沖液，并用鹽酸調節溶液pH值至5-6，然后于容量瓶中用去離子水稀釋至刻度，搖勻，得到溶液C；

S5、依次取體積逐漸增加的氟離子標準溶液，加入檸檬酸鈉和TISAB溶液，用去離子水稀釋至刻度，然后移入聚乙烯杯中，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，用磁力攪拌器不停攪拌，分別測平衡時的電位值，繪制以非離子濃度對數為橫坐標，以電極電位為縱坐標，且濃度范圍為（1-100）μg/mL的氟離子溶液標準曲線；

S6、將溶液置于聚乙烯燒杯中，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，用磁力攪拌器攪拌，停止后讀取讀取電位讀數E1，再加入氟離子標準溶液，磁力攪拌器攪拌，停止后讀取電位讀數E2；

S7、根據公式計算出氟離子含量。