[發(fā)明專利]一種噻吩基離子液體改性石墨烯導(dǎo)熱填料及基于其的導(dǎo)熱復(fù)合材料在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310588759.5 | 申請日： | 2023-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN116622127A | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 錢家盛;陳明星;伍斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽大學(xué) |
| 主分類號： | C08K9/04 | 分類號： | C08K9/04;C08K3/04;C08L83/04;C07D333/54;C09C1/46;C09C3/08 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 盧敏 |
| 地址： | 230601 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 噻吩 離子 液體 改性 石墨 導(dǎo)熱 料及 基于 復(fù)合材料 | ||
1.一種噻吩基離子液體改性石墨烯導(dǎo)熱填料，其特征在于：所述導(dǎo)熱填料是將噻吩基離子液體與石墨烯納米片共混改性后獲得。
2.一種權(quán)利要求1所述噻吩基離子液體改性石墨烯導(dǎo)熱填料的制備方法，其特征在于：
首先，以苯并噻吩作為原料，與正丁基鋰和碘甲烷反應(yīng)后得到中間體2-甲基苯并噻吩，再與碘甲烷和四氟硼酸銀通過荷電化反應(yīng)得到噻吩基離子液體2-甲基-1-甲基苯并噻吩四氟硼酸鹽，記為BT-S；
然后，通過電化學(xué)剝離石墨法得到石墨烯納米片，記為GNS；
最后，將BT-S與GNS共混改性，即得到噻吩基離子液體改性石墨烯導(dǎo)熱填料，記為BT-S@GNS。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、2-甲基苯并噻吩的制備
在氬氣的保護(hù)下，將15mL的四氫呋喃和5mmol苯并噻吩加入到三口燒瓶中，使用低溫反應(yīng)器使其降溫到-50～-78℃后，滴加7.5～8mmol正丁基鋰；滴加結(jié)束后，反應(yīng)30min，再滴加10～20mmol碘甲烷，反應(yīng)液出現(xiàn)白色渾濁，升溫至室溫，攪拌反應(yīng)12h，加入20mL的水終止反應(yīng)，用乙酸乙酯進(jìn)行萃取三次；用無水硫酸鎂靜置過夜除水，通過減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)的苯并噻吩，用硅膠色譜柱分離，石油醚作為洗脫液，得到淡黃色固體，即為2-甲基苯并噻吩；
步驟2、噻吩基離子液體2-甲基-1-甲基苯并噻吩四氟硼酸鹽的制備
取0.3mmol2-甲基苯并噻吩溶于1,2-二氯乙烷中，再加入0.44mmol的四氟硼酸銀和2.5～3mmol的碘甲烷，室溫反應(yīng)12h；過濾除去碘化銀沉淀，向?yàn)V液中加入無水乙醚直至出現(xiàn)乳白色懸浮液，在-18℃低溫反應(yīng)器中靜置過夜，除去上清液，收集沉淀并干燥得到白色固體產(chǎn)物，即為噻吩基離子液體2-甲基-1-甲基苯并噻吩四氟硼酸鹽，記為BT-S；
步驟3、石墨烯納米片的制備
將石墨箔片作為陽極、鉑片作為陰極、0.1mol/L的硫酸銨水溶液作為電解液，剝離電壓為10～15V恒壓，對石墨箔進(jìn)行電化學(xué)剝離，經(jīng)抽濾洗滌干燥后，得到石墨烯納米片，記為GNS；
步驟4、噻吩基離子液體改性石墨烯導(dǎo)熱填料的制備
將100mgBT-S加入到100mL的去離子水中，攪拌溶解獲得BT-S的水溶液；然后，將50～100mg石墨烯緩慢加入到BT-S的水溶液中，在室溫下磁力攪拌和超聲依次循環(huán)三次，每次各3～6h；用去離子水抽濾洗滌三次，去除多余的噻吩基離子液體，30℃下真空干燥24h，得到BT-S@GNS。
4.一種導(dǎo)熱復(fù)合材料，其特征在于：由權(quán)利要求1所述的噻吩基離子液體改性石墨烯導(dǎo)熱填料BT-S@GNS通過冰模板法制得BT-S@GNS三維骨架，然后采用真空滲透聚二甲基硅氧烷工藝制備得到BT-S@GNS/PDMS導(dǎo)熱復(fù)合材料。
5.一種權(quán)利要求4所述導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟a、BT-S@GNS三維骨架的制備
將BT-S@GNS分散在羥乙基纖維素水溶液中，獲得BT-S@GNS混合液；待混合液分散均勻后，將其倒入以聚四氟乙烯為內(nèi)壁、以銅為底部的模具中；然后，把模具底端浸泡在液氮中；通過控制冰晶生長方向，使BT-S@GNS形成三維取向結(jié)構(gòu)；將液氮冷凍后的結(jié)構(gòu)放置在-40℃、25Pa的冷凍干燥機(jī)中，冷凍干燥24h，去除骨架結(jié)構(gòu)中的水，得到BT-S@GNS三維骨架；
步驟b、BT-S@GNS/PDMS導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備
將PDMS中主劑與固化劑按質(zhì)量比10:1混合并攪拌15min后，脫氣30min，隨后將BT-S@GNS骨架浸入橡膠混合液中，固化后得到BT-S@GNS/PDMS導(dǎo)熱復(fù)合材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟a中，羥乙基纖維素水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt％。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述固化是在120℃固化4～8h。
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