[發明專利]一種利用不同尺寸的二硫化鉬片層對電催化還原CO2

在審

• 申請號: 202310585108.0
• 申請日: 2023-05-23
• 公開（公告）號: CN116575062A
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 呂奎霖;萬德田;周建;王亮亮;曹大可;馬華超;劉小根;張磊;邱巖
• 申請（專利權）人: 中國國檢測試控股集團股份有限公司;中國建筑材料科學研究總院有限公司
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B11/052;C25B1/23;C25B1/50
• 代理公司: 北京恩赫律師事務所 11469
• 代理人: 劉守憲

1.一種利用不同尺寸的二硫化鉬片層對電催化還原CO₂的方法，其特征在于，包括

步驟1：將一定量的分散劑和MoS₂粉末添加至球磨罐中進行球磨；

步驟2：球磨結束后收集分散液，將其在350rpm下離心45min，去除沉淀，保留上清液；

步驟3：上清液采用梯度離心方法得到不同尺寸的MoS₂片層；所述MoS₂片層尺寸為0.2-0.5μm；

步驟4：將步驟3制備的MoS₂片層制備成分散液，然后將其滴在疏水碳紙的表面，干燥后作為電極材料；

步驟5：電催化還原CO₂：以步驟4制備的電極材料作為工作電極，Ag/AgCl作為參比電極，Pt電極作為對電極，電解液為6mol％的1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽，進行CO?₂的電催化還原。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中，分散劑為N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、環戊酮和環己酮的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述分散劑為質量比為2：1的N-乙烯基-2-吡咯烷酮和環己酮。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述球磨過程中所用是磨球為質量比1：1的直徑為2mm和0.2mm?ZrO₂球；球磨時間18h，球磨轉速為270r/min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述MoS₂的粉末在分散劑中的濃度為10-20mg·mL^-1。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述梯度離心的轉速為5000-12000rpm，離心時間為30min。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述梯度離心具體為：

1)在3000rpm下離心30min，取上清液進行5000rpm離心30min，收集離心管底部沉淀為MoS₂，并在孔徑為0.1μm聚四氟乙烯膜下進行抽濾，烘干即得5000rpm下的二硫化鉬片層材料；

2)取5000rpm離心后的上清液，在8000rpm下離心30min，收集離心管底部沉淀為MoS₂，并在孔徑為0.1μm聚四氟乙烯膜下進行抽濾，烘干即得8000rpm下的二硫化鉬片層材料；

3)取8000rpm離心后的上清液，在12000rpm下離心30min，收集離心管底部沉淀為MoS₂，并在孔徑為0.1μm聚四氟乙烯膜下進行抽濾，烘干即得12000rpm下的二硫化鉬片層材料。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟4具體為：將8mg的MoS₂與500μL的乙醇和80μL的nafion水溶液超聲30min，得到MoS₂分散液，然后用移液槍取出MoS₂分散液30μL，滴在已剪裁疏水碳紙的表面，干燥即可得到電極材料。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述電催化還原CO₂之前，用CO₂預先通入電解液中鼓泡以使其達到飽和，并在測試中以20mL/min的流量持續地鼓入CO₂。