[發(fā)明專利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310584926.9
• 申請日: 2023-05-23
• 公開（公告）號: CN116621885A
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝文秀;常鵬;代龍龍;朱成林;李洋;路康康
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏中盛新科技有限公司
• 主分類號: C07G1/00
• 分類號: C07G1/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 高燕

本發(fā)明公開了一種2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理方法，包括：(1)將2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)過程的加氫還原母液的pH調(diào)節(jié)至3?5，加入甲醛進行氨基縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得縮合物濾餅和濾液I；(2)向濾液I中加入吸附劑進行攪拌，過濾得濾液II；(3)向濾液II中加入亞硫酸鈉和木質(zhì)素進行打漿攪拌，再調(diào)節(jié)漿液pH至9?10，升溫至90?100℃保溫反應(yīng)3?10h；反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液即為木質(zhì)素磺酸鈉水溶液。本發(fā)明的方法回收2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水中的含磺酸基物質(zhì)，并對含磺酸基物質(zhì)進行再利用，實現(xiàn)對2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理方法。

背景技術(shù)

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是制備分散染料的關(guān)鍵中間體，其是以對乙酰氨基苯甲醚為基本原料，經(jīng)硝化、加氫制備。加氫過程是以硝化工序制備的硝化物(80-85％含固量)在甲醇中，以鎳-鉬-鋁三元金屬作為催化劑催化加氫制備，反應(yīng)結(jié)束后，沉降分離，催化劑套用下一批，反應(yīng)液蒸餾回收甲醇后降溫結(jié)晶，離心，得產(chǎn)品，其反應(yīng)過程如下：

其工藝流程如圖1所示。

其中，加氫還原母液COD含量約為80000-130000mg/L，色度深，主要為硝化物中的水及反應(yīng)生成的水，其中的有機物主要為硝化工序中的副產(chǎn)物2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酸(含量約5-8％)，產(chǎn)品2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚以及異構(gòu)體副產(chǎn)物3-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(二者含量總和約3-5％)。

目前，現(xiàn)有技術(shù)主要采用“活性炭吸附+芬頓氧化+生化處理”的方式對2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水進行處置，處理難度大，活性炭用量大(10％)，處理費用高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理方法，該方法回收2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水中的含磺酸基物質(zhì)，并對含磺酸基物質(zhì)進行再利用，實現(xiàn)2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)廢水的資源化處理方法，包括：

(1)將2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)過程的加氫還原母液的pH調(diào)節(jié)至3-5，加入甲醛進行氨基縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得縮合物濾餅和濾液I；

(2)向濾液I中加入吸附劑進行攪拌，過濾得濾液II；

(3)向濾液II中加入亞硫酸鈉和木質(zhì)素進行打漿攪拌，再調(diào)節(jié)漿液pH至9-10，升溫至90-100℃保溫反應(yīng)3-10h；

反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液即為木質(zhì)素磺酸鈉水溶液。

本發(fā)明中廢水處理過程主要包括步驟(1)和(2)的預處理工序和步驟(3)的資源化利用工序，其中預處理工序為：母液加甲醛，析出不溶性縮合物，過濾，濾液加吸附劑吸附，進一步除去濾液中的氨基類物質(zhì)；資源化利用工序為：以預處理后廢水作為底水，將廢水中的磺化副產(chǎn)物資源化利用制備改性木質(zhì)素。

本發(fā)明中，以甲醛縮合、吸附去除加氫還原母液中的氨基類物質(zhì)，處理后的母液中有機物主要為磺化物，將其資源化利用與木質(zhì)素混合后制備木質(zhì)素磺酸鈉。

步驟(1)得到的縮合物可作為絮凝劑用于廢水處理；濾液II中的有機物主要為磺化物，為可用作表面活性劑；制得的木質(zhì)素磺酸鈉可以代替商品化的木質(zhì)素磺酸鈉生產(chǎn)分散染料，還可作為助劑廣泛應(yīng)用在化工、建筑、農(nóng)業(yè)和輕工等行業(yè)。