[發明專利]一種富水軟弱地層的加固材料制備方法

在審

• 申請號: 202310579129.1
• 申請日: 2023-05-22
• 公開（公告）號: CN116655343A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 王阿龍;李現朋;魏晨亮;葉越勝;李慧;李俊鋒;馬瑞升;陳紹洪;羅旭;李恩雷;李現森;袁中凱;黃書貴;姚湘;婁志豪;袁慶典;桂斌;張萬洲;呂建兵;劉冰枝;袁炳祥;盧鑒鈞;馮力
• 申請（專利權）人: 中鐵隧道局集團有限公司;中鐵（廣州）投資發展有限公司;廣州地鐵集團有限公司;中鐵隧道股份有限公司;廣東工業大學
• 主分類號: C04B28/14
• 分類號: C04B28/14;C07F9/11;C07C51/41;C07C53/10;C07C29/149;C07C31/20
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

1.一種富水軟弱地層的加固材料制備方法，其特征在于，所述富水軟弱地層的加固材料制備方法包括以下步驟：

步驟一，按重量份數稱取聚酯多元醇20份、硝基脲6份，乙二醇7份、鄰苯二甲酸酯15份、磷酸三乙酯20份、醋酸鉀7份、亞磷酸三苯基酯4份、高爐礦渣粉30份、堿渣15份、赤泥25份、鋼渣10份、水泥熟料9份、脫硫石膏粉8份、堿性激發劑13份；

所述乙二醇制備方法：

以煤為原料，通過氣化、變換、凈化及分離提純后分別得到一氧化碳和氫氣，其中一氧化碳通過催化偶聯合成及精制生產草酸酯，再經與氫氣進行加氫反應并通過精制后獲得乙二醇的過程；

所述脫硫石膏粉制備方法：

將濕度大的脫硫石膏經運輸車存放在石膏庫；經輸送機進入烘干機進行烘干，烘干至符合下游加工的含水量石膏；

烘干后的大尺寸石膏礦石由顎式破碎機破碎成小于30mm的小塊顆粒，以達到磨粉機進料需求；

破碎后的石膏細料通過提升機送入雷蒙磨粉機進行粉磨，根據不同的要求粉磨成需求的細度；

步驟二，將聚酯多元醇、高爐礦渣粉、堿渣、赤泥、鋼渣、水泥熟料、脫硫石膏粉加入到反應釜中，啟動攪拌；

步驟三，攪拌2小時后，依次緩慢加入硝基脲，乙二醇、鄰苯二甲酸酯、磷酸三乙酯、醋酸鉀、亞磷酸三苯基酯、堿性激發劑，高速分散50分鐘，下料口放出，檢驗，灌裝密封；即得富水軟弱地層的加固材料。

2.如權利要求1所述富水軟弱地層的加固材料制備方法，其特征在于，所述醋酸鉀制備方法如下：

(1)取工業氫氧化鉀溶于超純水中，攪拌過濾除雜；往濾液中繼續加入絡合劑，冷凍并保持液體狀態，產生水和氫氧化鉀結晶；收集水合氫氧化鉀結晶，取其加熱溶化即得到高純度的氫氧化鉀溶液產品，而在惰性氣體保護下加熱烘干則得到高純度固體氫氧化鉀產品；

(2)攪拌下向水中加入氫氧化鉀，待全部溶解后，邊攪拌邊滴加冰醋酸，控制加入冰醋酸的速度，2小時內加完，控制反應液的溫度小于80℃；同時攪拌，隨時監測pH值，直到pH值應在8～9之間，冷卻水關閉；

(3)加入藥用炭，充分攪拌20分鐘，靜置40分鐘，用0.45μm過濾器過藥用炭；噴霧干燥控制進風溫度240℃、出風溫度150℃即得醋酸鉀成品。

3.如權利要求2所述富水軟弱地層的加固材料制備方法，其特征在于，所述冰醋酸與水的質量比為1：2。

4.如權利要求2所述富水軟弱地層的加固材料制備方法，其特征在于，所述冰醋酸與氫氧化鉀的質量比為1：1。

5.如權利要求2所述富水軟弱地層的加固材料制備方法，其特征在于，所述pH值為8.5。

6.如權利要求1所述富水軟弱地層的加固材料制備方法，其特征在于，所述磷酸三乙酯制備方法如下：

1)酯化反應：

改性磷酰氯與水份含量0.1％重量的乙醇，每摩爾改性磷酰氯使用4摩爾乙醇，在650-820毫米汞柱負壓下，通過夾套式冷卻攪拌反應容器組，溫度3-35℃反應，從反應得到的揮發性成分乙醇和氯化氫的混合物通過回流冷凝器冷凝，回流冷凝器溫度11℃，回到夾套式冷卻攪拌反應容器中，多級反應時間為9小時，不冷凝的揮發性成分氯化氫通過洗滌塔循環降膜吸收組吸收；

2)脫醇除氯化氫：

將酯化反應后的反應混合物進入脫氣蒸餾塔，脫氣蒸餾塔上部為除氣塔、中部為分離塔、塔底產出主要含有磷酸三乙酯的物料；脫氣蒸餾塔的除氣塔溫度為50℃，除去反應混合物的揮發性成分乙醇和氯化氫，控制乙醇通過冷凝器冷凝回到夾套式冷卻攪拌反應容器組參加反應，氯化氫通過洗滌塔循環降膜吸收組吸收；脫氣蒸餾塔的分離塔溫度96℃，脫氣蒸餾塔的除氣塔負壓為750毫米汞柱，脫氣蒸餾塔的塔底溫度為120℃，將酯化反應料中過量的乙醇和氯化氫從磷酸三乙酯中分離，從脫氣蒸餾塔的塔底得到主要含量95-98.5％重量的磷酸三乙酯；

3)精餾分離并氯化氫吸收。