[發明專利]一種激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202310577424.3
• 申請日: 2023-05-22
• 公開（公告）號: CN116535205A
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 周春鳴;陳航;張樂;周天元;李延彬;陳旭;康健;劉明源;祝呂;張曦月;楊聰聰;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/505;C04B35/195;C03C10/00;C03C4/02;C03B32/02
• 代理公司: 徐州千秋知識產權代理事務所(普通合伙) 32556
• 代理人: 周敏

1.一種激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料，其特征在于，所述熒光陶瓷材料為Y₃Al₅O₁₂:0.2at.％Ce³⁺黃色陶瓷和Mg₂Al₄Si₅O₁₈:xEu²⁺紅色陶瓷的雙層復合結構，其中x表示質量百分比，并且0.005≤x≤0.020。

2.一種根據權利要求1所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，采用玻璃晶化法進行復合和制備，具體步驟包括以下兩部分：

第一部分，獲得YAG黃色熒光陶瓷：

(a)按照化學式YAG:0.2at.％Ce³⁺稱量純度均大于99.99％的Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂粉末原料，將粉末混合物置于球磨罐中，加入磨球和酒精，并加入鎂/硅助劑，球磨混合均勻后烘干，得到混合粉體A；

(b)將混合粉體A先經干壓成型，再經冷等靜壓成型，獲得素坯；

(c)將素坯置于真空爐內進行燒結，再將燒結后樣品置于馬弗爐內進行空氣退火，獲得YAG黃色熒光陶瓷；

第二部分，獲得黃色YAG和紅色MAS雙層復合結構熒光陶瓷材料：

(a’)按照質量比22wt.％MgO-28wt.％Al₂O₃-50wt.％SiO₂-xwt.％Eu²⁺稱量純度均大于99.99％的MgO、Al₂O₃、SiO₂和Eu₂O₃粉末原料，將粉末混合物置于球磨罐中，加入磨球和酒精，球磨混合均勻后烘干，得到混合粉體B，其中x表示質量百分比，并且0.005≤x≤0.020；

(b’)將混合粉體B置于氧化鋁坩堝內，并放入升降爐中，對混合粉體升溫直至完全融化，使用石英棒對熔融液攪拌；

(c’)將第一部分獲得YAG黃色熒光陶瓷置于銅模底部，并進行預熱，然后將MAS玻璃熔融液從升降爐轉出，并傾倒在預熱的銅模內，獲得MAS玻璃/YAG陶瓷的雙層復合材料，并將其置于馬弗爐內進行退火處理；

(d’)將退火后的MAS玻璃/YAG陶瓷置于馬弗爐內進行晶化處理，獲得紅色MAS陶瓷+黃色YAG陶瓷的雙層復合結構材料。

3.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，鎂/硅助劑添加量為0.05～0.15wt.％，球磨時間10～15h，球磨轉速為180～206r/min，球料比為1:1。

4.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，干壓成型壓力為40～60MPa，冷等靜壓成型壓力為300～380MPa。

5.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(c)中，真空燒結溫度為1760～1800℃，保溫時間為6～10h，其空氣退火溫度為1500～1580℃，保溫時間8～12h。

6.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(a’)中，球磨時間15～17h，球磨轉速為200r/min，球料比為1.2:1。

7.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(b’)中，融化溫度為1550～1650℃，保溫時間2～4h，攪拌次數為2次。

8.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(c’)中，銅板預熱溫度為300～500℃，退火溫度為700～800℃，保溫時間6～10h。

9.根據權利要求2所述的激光照明用雙層復合結構熒光陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟(d’)中，晶化處理溫度為1050～1150℃，晶化時間為10～30min。