[發(fā)明專利]一種高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310565402.5 | 申請日： | 2023-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN116622048A | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 唐效浩;郭新;張保崗;劉莉 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | C08G18/66 | 分類號： | C08G18/66;C08G18/10;C08G18/48;C08G18/28;C08G18/32 |
| 代理公司： | 山東祺智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37361 | 代理人： | 趙斌 |
| 地址： | 266042 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 恢復(fù) 愈合 聚氨酯 彈性體 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料，其特征在于，其組成按照重量份計(jì)包括：聚氨酯預(yù)聚物63-100份，擴(kuò)鏈劑組合物13-28份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料，其特征在于，
所述聚氨酯預(yù)聚物是由分子量2000的多元醇和異佛爾酮二異氰酸酯在二月桂酸二丁基錫的催化反應(yīng)下得到的，其中多元醇：異佛爾酮二異氰酸酯：二月桂酸二丁基錫的質(zhì)量比為50-100：13-28：0.1-0.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料，其特征在于，
所述擴(kuò)鏈劑組合物為懸掛鏈擴(kuò)鏈劑、4,4'-二氨基二苯二硫醚、4,4'-二氨基二苯乙烷的組合物，其摩爾比例為30：30-50：20-60。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料，其特征在于，
所述懸掛鏈擴(kuò)鏈劑，其各組分按重量份計(jì)為：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料，其特征在于，所述懸掛鏈擴(kuò)鏈劑的合成步驟為：
(1)將聚乙二醇單甲醚550加入三口燒瓶中，加熱至110℃并抽真空至-0.096MPa，攪拌2h除去水等小分子物質(zhì)精制后，充氮?dú)庑箟罕Ｗo(hù)待用；
(2)將三口燒瓶反復(fù)充氮?dú)夂婵竞螅尤氘惙鸂柾惽杷狨ァ⒈投鹿鹚岫』a并加熱至60℃，在500rpm和60℃環(huán)境下以微量蠕動注射泵滴加速度為0.5-2mL/min緩慢滴入上述合成步驟(1)中處理后的聚乙二醇單甲醚550，與之等摩爾滴加反應(yīng)6h，后升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng)2h得中間產(chǎn)物；
(3)將三口燒瓶反復(fù)充氮?dú)夂婵竞螅尤肷A純化的2-氨基-1,3-丙二醇和丙酮，待固體顆粒充分溶解后將體系加熱至35℃，以微量蠕動注射泵以滴加速度為0.5-2mL/min將等摩爾量中間產(chǎn)物緩慢滴入其中，反應(yīng)6h；通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，放入真空烘箱50℃真空環(huán)境放置7天后使用，最終獲得懸掛鏈擴(kuò)鏈劑。
6.權(quán)利要求1所述高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)聚氨酯預(yù)聚體的制備：向三口燒瓶中加入脫水后的多元醇，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入異佛爾酮二異氰酸酯，80℃環(huán)境下攪拌反應(yīng)2h；然后加入二月桂酸二丁基錫，繼續(xù)反應(yīng)2h，得到透明預(yù)聚體；
(2)聚氨酯彈性體的制備：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將步驟(1)獲得的透明預(yù)聚體溫度降至70℃，將懸掛鏈擴(kuò)鏈劑、4,4'-二氨基二苯二硫醚充分溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，加入上述透明預(yù)聚體中繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h，得到主鏈含有懸掛鏈和二硫鍵的淡黃色透明預(yù)聚體；將體系溫度降溫至常溫，加入4,4'-二氨基二苯乙烷進(jìn)行反應(yīng)，并加入N,N-二甲基乙酰胺來調(diào)節(jié)體系粘度，確保產(chǎn)物粘度狀態(tài)保證在30s內(nèi)淌平滿模具；將體系快速攪拌5min充分混勻后，迅速倒入聚四氟乙烯模具中使其流淌平整；樣品放入真空烘箱中，在-0.096MPa下消泡0.5h，然后將環(huán)境溫度升至70℃持續(xù)在-0.096MPa負(fù)壓條件下反應(yīng)24h，最后轉(zhuǎn)入70℃鼓風(fēng)烘箱中反應(yīng)12h得到聚氨酯彈性體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述高恢復(fù)率自愈合聚氨酯彈性體材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中N,N-二甲基乙酰胺溶劑用量為懸掛鏈擴(kuò)鏈劑和4,4'-二氨基二苯二硫醚總質(zhì)量的3～6倍。
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