[發明專利]一種季膦復合離子液體催化尿素醇解合成環狀碳酸酯的方法

在審

• 申請號: 202310560490.X
• 申請日: 2023-05-18
• 公開（公告）號: CN116535383A
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 董麗;王潔;陳嵩嵩;黃杰林;胡啟魯;張軍平;張香平;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07D317/38
• 分類號: C07D317/38;C07D317/36;B01J31/02;B01J31/26
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種尿素醇解法制備環狀碳酸酯的方法，其特征在于，利用季膦類離子液體與金屬鹽復合催化劑，在尿素與二元醇摩爾比為1:(1-6)，離子液體與金屬鹽摩爾比為(0.1-2):1，金屬鹽與尿素摩爾比為(0.05-0.15):1進料配比下，催化尿素與二元醇反應制備環狀碳酸酯，其醇解反應通式如下：

所述二元醇為乙二醇、丙二醇或丁二醇，所述環狀碳酸酯為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸丁烯酯；

所述季膦類離子液體結構如下所示：

其中，所述季膦類離子液體結構中，R₁、R₂、R₃、R₄為取代或未取代的C₁-C₈烷基中的任意一種；陰離子X^-為F^-、Cl^-、Br^-、I^-、OH^-、BF₄^-、PF₆^-、NTf₂^-、HCOO^-、CH₃COO^-、C₆H₅COO^-、Ala^-、Lys^-、Gly^-、Suc^-、TsO^-中的任意一種；

所述金屬鹽為金屬鹵化物、醋酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽為鋅鹽、銅鹽、鋁鹽、鐵鹽中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述尿素與二元醇的摩爾比為1:(1-6)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述尿素與二元醇醇解的反應溫度為130℃-170℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述尿素與二元醇醇解的反應壓力為5-30kPa。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述尿素與二元醇醇解的反應時間為2-6h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述具體制備步驟如下：首先將尿素與二元醇按摩爾比1:4加入反應容器混合，加熱升溫，磁力攪拌使尿素完全溶于二元醇中，后將季膦類離子液體與金屬鹽按摩爾比0.1:1依次加入反應容器，金屬鹽與尿素摩爾比為0.05:1，繼續加熱直到溫度達到160℃，同時利用真空泵控制反應壓力在15kPa，反應3h合成環狀碳酸酯。