[發明專利]一種低粘度密封膠用硅烷封端樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202310555315.1
• 申請日: 2023-05-17
• 公開（公告）號: CN116535636A
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 董楠;金一豐;王偉松;王馬濟世
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: C08G65/336
• 分類號: C08G65/336;C08G65/28;C09J171/02
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 謝曉華

1.一種低粘度密封膠用硅烷封端樹脂，其特征在于：其結構式如下：

其中，“-----”為的重復單元，所述重復單元的個數≥172；R為C_nH_2n，n＝1～5；R₁為直鏈烷基C_mH_2m+1，m≥1，且在重復單元中R₁為甲基的質量占比為50～90％；R₂為CH₃或CH₂CH₃；R₃為OR₂或R₂。

2.根據權利要求1所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂，其特征在于：所述硅烷封端樹脂的數均分子量約為15000-30000。

3.一種如權利要求1或2所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、向反應釜中加入1份醇類起始劑和堿土金屬，置氮后升溫至75～150℃，加入7.5～14.5份環氧烷烴，控制壓力為0.0～0.4Mpa，熟化至壓力不再下降，降溫脫氣并精制，得到低分子聚合物；

S2、向反應釜中加入1份步驟S1制得的低分子聚合物和加入總質量的5-15ppm的多金屬氰化物催化劑，置氮后升溫至120～130℃，脫水，再升溫至130-140℃后加入250～355份的環氧烷烴，控制壓力為0.0～0.4Mpa，熟化至壓力不再下降，降溫脫氣出料，得到高分子聚合物樹脂；

S3、向步驟S2制得的高分子聚合物樹脂加入有機錫催化劑和異氰酸酯硅烷進行反應，反應期間取反應混合物進行紅外特征峰值測試，當反應混合物不再存在異氰酸酯紅外特征峰值時結束反應，即得所述硅烷封端樹脂。

4.根據權利要求3所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S1的醇類起始劑為丙二醇、異丁二醇或右旋1,3-丁二醇中的一種；所述堿土金屬為K或Na；所述步驟S1和S2中的環氧烷烴均為環氧丙烷和環氧丁烷、環氧己烷、環氧戊烷、環氧庚烷中其中一種組成的混合物。

5.根據權利要求4所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述環氧烷烴混合物中環氧丙烷與其他環氧烷烴的混合摩爾比為1:1～10:1。

6.根據權利要求3所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S1所制得的低分子聚合物的數均分子量為400-800。

7.根據權利要求3所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S2的多金屬氰化物催化劑中含有的金屬離子為Co、Zn、Pb中的至少兩種。

8.根據權利要求3所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S2的脫水時間30-90min、熟化溫度為130～150℃，降溫至90～110℃后脫氣出料。

9.根據權利要求3所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中有機錫催化劑的加入量為總投料量的0.05～0.15％；所述有機錫催化劑為二月桂酸二丁基錫或二月桂酸二辛基錫；所述步驟S3中高分子聚合物樹脂羥值與異氰酸酯硅烷的NCO質量比為OH:NCO＝0.98～1.02:1。

10.根據權利要求3所述的低粘度密封膠用硅烷封端樹脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中的反應溫度為40～100℃、反應時間為2～10h。