[發明專利]一種用于分散染料的梳型水性聚氨酯分散劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202310551211.3
• 申請日: 2023-05-16
• 公開（公告）號: CN116589654A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 周向東;鐘子林
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/12;C08G18/28;C08G18/48;C08G18/34;D06P1/16;D06P1/52
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種用于分散染料的梳型水性聚氨酯分散劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）按質量份數計，將40～60份聚乙二醇單甲醚、14～17份偏苯三酸酐、40～60份乙酸乙酯加入到帶有攪拌器和冷凝回流裝置的反應容器中，開啟冷凝回流裝置及攪拌器，在溫度為80～90?℃的條件下反應3～4?h后，調節溫度至50～60?℃、壓力至?-0.08～-0.1?MPa，減壓蒸餾除去回收乙酸乙酯，得到中間體Ⅰ；

（2）將3～5份硼酸和10～16份1，2-丙二醇加入到帶有攪拌器的反應容器內，在溫度為120～130?℃、攪拌條件下反應2～3?h后，得到1，2-丙二醇硼酸酯；將11～13份1,2-丙二醇硼酸酯、40～60份中間體Ⅰ、0.5～0.75份對甲苯磺酸加入到帶有攪拌器的反應容器中，在溫度為130～140?℃、攪拌條件下反應2～3?h；將反應液冷卻至90?℃以下，加入6080份去離子水，加裝冷凝回流裝置，開啟冷凝回流，調節溫度至95～100?℃，在保持溫度的條件下反應2h后，冷卻至20～30?℃，加入80～110份飽和碳酸鈉溶液；調節溫度至60～70?℃、壓力至-0.08～-0.1?MPa，減壓蒸餾除去水，用無水甲醇溶解后過濾，將濾液升溫至30～40?℃，在壓力為-0.08～-0.1?MPa的條件下，減壓蒸餾除去回收甲醇，得到中間體Ⅱ；

（3）將40～60份中間體Ⅱ、40～60份丙酮、18份聚醚二元醇、0.06～0.12份二月桂酸二丁基錫加入到帶有攪拌器、冷凝回流裝置、滴液漏斗的反應容器內；開啟冷凝回流裝置及攪拌器，升溫至70～80?℃后，逐漸加入32份異佛爾酮二異氰酸酯，50～80?min內滴加完畢，在保持溫度70～80?℃的條件下反應2～3?h；將4～7份2,2-二羥甲基丙酸完全溶解于5～8份N,N-二甲基甲酰胺后，加入到反應容器中，調節溫度至80～90?℃，在保持溫度的條件下反應1.5～2?h后，加入5～9份甲乙酮肟至反應容器中繼續保溫反應1～1.5?h；待反應液冷卻至40～50?℃后，將3～5份三乙胺加入至反應容器中，在40～50?℃的溫度條件下保溫反應0.5～1?h后，調節壓力為-0.08～?-0.1?Mpa，減壓蒸餾除去回收丙酮后，加入250～290份去離子水，在1500～3000?r/min的轉速下高速攪拌0.5～1?h，得到梳型水性聚氨酯分散劑。

2.根據權利要求1所述的一種用于分散染料的梳型水性聚氨酯分散劑的制備方法,其特征在于：步驟（1）中所述的聚乙二醇單甲醚的數均分子量為500、550、600、650、700、750。

3.根據權利要求1所述的一種用于分散染料的梳型水性聚氨酯分散劑的制備方法,其特征在于：步驟（3）中所述的聚醚二元醇為聚丙二醇，數均分子量為1000。

4.按權利要求1制備方法得到的一種用于分散染料的梳型水性聚氨酯分散劑。