[發明專利]一種功夫酸中間體的催化劑及制備方法和應用

在審

• 申請號: 202310544869.1
• 申請日: 2023-05-16
• 公開（公告）號: CN116510755A
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 王瑞英;李丕永;李洪國;鄒冉;張麗平
• 申請（專利權）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號: B01J27/13
• 分類號: B01J27/13;B01J37/08;C07C67/347;C07C69/63
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 耿媛媛

1.一種功夫酸中間體催化劑，包括催化劑載體和負載在所述催化劑載體上的活性物質，其特征在于：所述催化劑載體為二氧化硅、活性炭、三氧化二鋁或二氧化鈦中的任意一種，所述活性物質為Ru。

2.一種制備如權利要求1所述的功夫酸中間體催化劑的方法，其特征在于包括如下步驟：

S1：將配比量的RuCl₃、鄰菲羅琳溶解于乙醇中，Ru鹽與鄰菲羅琳的摩爾比為1:1，攪拌，混合6h，陳化10h，得到Ru鹽的絡合物乙醇溶液，稱取等摩爾比的不同載體加入到上述Ru鹽的絡合物乙醇溶液中，繼續混合12h，得到催化劑前驅體；

S2：將步驟S1制備的催化劑前驅體在120℃下干燥24h后，得到干燥的催化劑前驅體；

S3：步驟S2制備的干燥的催化劑前驅體置于管式焙燒爐中在氮氣氣氛下600℃條件下活化處理12h，得到Ru負載在不同載體的催化劑，即所述功夫酸中間體催化劑。

3.一種如權利要求1所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于包括如下步驟：在制備的功夫酸中間體催化劑作用下，賁亭酸酯與三氟三氯乙烷按一定比例混合，預熱，原料以混合氣態形式進入反應器，一定溫度與壓力下，反應得到功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯，分離，得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯，其合成路線如下：

。

4.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的賁亭酸酯與1,1,1-三氟三氯乙烷的摩爾比1:2～20。

5.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的賁亭酸酯為賁亭酸甲酯或乙酯。

6.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的賁亭酸酯與1,1,1-三氟三氯乙烷在預熱器中預熱、氣化并混合。

7.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的反應溫度為150~270℃，預熱溫度為80～120℃。

8.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的反應壓力為常壓。

9.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的分離在精餾塔中負壓或常壓條件下進行。

10.一種如權利要求3所述的功夫酸中間體催化劑在制備功夫酸中間體3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯中的應用，其特征在于：所述的未反應的原料可循環使用。