[發明專利]一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體及其制備方法

在審

• 申請號: 202310533154.6
• 申請日: 2023-05-12
• 公開（公告）號: CN116535604A
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 白子辰;蘇醒;鄒美帥;李曉東
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張潔

1.一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體，其特征在于：所述聚氨酯彈性體的結構式為：

其中，R’為-H或-OH，R”為-H、-OH、C3-C20的烷基鏈段、烷基多元環、多元醚、苯環、鄰苯二酚或鄰苯三酚；x的取值為4～50。

2.如權利要求1所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體，其特征在于：所述聚氨酯彈性體由A組分和B組分固化成型得到，以制備所述A組分的原料總質量為100％計，各原料成分及其質量分數如下：二異氰酸酯40％～46％，聚多元醇54％～60％；以制備所述B組分的原料總質量為100％計，各原料成分及其質量分數如下：聚多元醇74％～85％，多酚型擴鏈交聯劑15％～26％。

3.如權利要求1所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體，其特征在于：以制備所述B組分的原料總質量為100％計，各原料成分及其質量分數如下：聚多元醇78％～82％，多酚型擴鏈交聯劑18％～22％。

4.如權利要求2或3所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體，其特征在于：所述聚多元醇為聚丁二醇、聚丙二醇和聚乙二醇中的一種以上；所述聚多元醇的分子量為960～2090。

5.如權利要求2或3所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體，其特征在于：所述二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯中的一種以上。

6.如權利要求2或3所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體，其特征在于：所述多酚型擴鏈交聯劑為茶多酚、鞣花酸、安石榴苷、沒食子酸和單寧酸。

7.一種如權利要求1或2所述的多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于：方法包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護下，將A組分中的二異氰酸酯和聚多元醇混合，升溫至80℃～85℃，攪拌反應2h～4h，冷卻得到聚氨酯預聚體；

(2)在隔絕空氣條件下，將所述聚氨酯預聚體預熱至40℃～50℃，將B組分中的聚多元醇預熱至50℃～70℃；將多酚型擴鏈交聯劑溶解于有機溶劑中得到多酚型擴鏈交聯劑溶液；

(3)將步驟(2)中預熱后的聚氨酯預聚體、聚多元醇和多酚型擴鏈交聯劑溶液在1000r/min～3000r/min下攪拌10s～15s，倒入聚四氟乙烯的模具中；真空環境中50℃～70℃下加熱1h～2h除去多余的有機溶劑，然后在65℃～75℃條件下固化4h～5h，得到一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體。

8.如權利要求7所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述多酚型擴鏈交聯劑質量和有機溶劑體積的比為5g～10g:90mL～120mL；所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

9.如權利要求7所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于：所述聚氨酯預聚體、B組分中聚多元醇和多酚型擴鏈交聯劑的質量關系滿足以下公式：

(M₁×x％)/42＝[(M₂/N₁)×2+(M₃/N₂)×a]×R；

其中，M₁、M₂、M₃分別為聚氨酯預聚體、B組分中聚多元醇和多酚型擴鏈交聯劑的質量；N₁、N₂分別為所用B組分中聚多元醇和多酚型擴鏈交聯劑的分子量；x為聚氨酯預聚體的異氰酸根含量；a為所述多酚型擴鏈交聯劑中多酚類物質單個分子中所含羥基的具體數量；R值為體系中異氰酸根與羥基的數量比值，且R值＝1.05～1.15。

10.如權利要求7所述的一種多酚型本體擴鏈體系聚氨酯彈性體的制備方法，其特征在于：所述聚氨酯預聚體的異氰酸根含量通過滴定法進行確定：將所述聚氨酯預聚體加入二正丁胺的甲苯溶液中，45℃～55℃下加熱攪拌溶解，得到滴定需要的樣品溶液；再通過酸式滴定的方法用溴甲酚藍的異丙醇溶液做指示劑，滴定得到聚氨酯預聚體中異氰酸根含量；

所述二正丁胺的質量和甲苯的體積比為120g～130g:160mL～170mL；所述聚氨酯預聚體的質量和二正丁胺的甲苯溶液的體積比為3g～8g:200mL～300mL；所述滴定樣品的二正丁胺的甲苯溶液體積和指示劑溶劑的體積比為1:2；所述溴甲酚藍的質量和指示劑溶液體積比為1g～2g:1000mL～1500mL；所述滴定過程中的滴定液為濃度為0.1mol/L的稀鹽酸。