[發明專利]二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 202310514911.5
• 申請日: 2023-05-09
• 公開（公告）號: CN116426959A
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 朱遠蹠;李云霞;王國靜
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B11/065;C25B1/04
• 代理公司: 昆明同聚專利代理有限公司 53214
• 代理人: 蘇蕓蕓

1.一種二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：將鎳鹽、鈰鹽、尿素、氟化銨溶解于去離子水中攪拌混勻后，將混合物與碳纖維紙置于反應釜中進行水熱反應，反應完成后自然冷卻至室溫，取出碳纖維紙，洗滌干燥，制得負載有鎳前驅體陣列的碳纖維紙，將負載有鎳前驅體陣列的碳纖維紙置于空氣中煅燒，煅燒產物洗滌干燥后，加入去離子水、NaHSe溶液，混勻后進行水熱反應，反應完成后自然冷卻至室溫，取出碳纖維紙，洗滌干燥，即得富含鎳空位的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑。

2.根據權利要求1所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：鎳鹽選自氯化鎳、硝酸鎳、乙酰丙酮鎳，鈰鹽選自硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰。

3.根據權利要求1所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：混合物中鎳鹽濃度為0.01-1?mol/L，鈰鹽濃度為0.01-0.8mol/L，尿素濃度為0.05-0.5mol/L，氟化銨濃度為0.02-0.5mol/L。

4.根據權利要求1所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：水熱反應溫度為80-250℃，反應時間為5-48h。

5.根據權利要求1所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：以1-10℃/min升溫至400-900℃煅燒2-5h。

6.根據權利要求1所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：水熱硒化反應溫度為80-250℃，反應時間5-48h，NaHSe與鎳鹽的摩爾比為1:2-10。

7.根據權利要求1所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法，其特征在于：干燥溫度為30-120℃，干燥時間為1-48?h。

8.權利要求1-7任一項所述的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑的制備方法制得的二硒化鎳分級納米針陣列自支撐催化劑在電催化析氫中的應用。