[發明專利]一種高純度三氧化二銻的制備方法在審
| 申請號： | 202310512930.4 | 申請日： | 2023-05-09 |
| 公開（公告）號： | CN116425196A | 公開（公告）日： | 2023-07-14 |
| 發明（設計）人： | 龔文 | 申請（專利權）人： | 湖南婁底華星銻業有限公司 |
| 主分類號： | C01G30/00 | 分類號： | C01G30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 長沙大珂知識產權代理事務所(普通合伙) 43236 | 代理人： | 朱貴雷 |
| 地址： | 417600 湖南省*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 氧化 制備 方法 | ||
1.一種高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，具體如下：
S1：將高銻鉛陽極泥氧化后于一定真空度下加熱，收集冷凝后的揮發物得到三氧化二銻粗品；
S2：將三氧化二銻粗品和乙二醇混合，攪拌加熱反應一段時間后，減壓蒸餾，將剩余的反應液熱過濾后冷卻結晶，抽濾，所得晶體用乙醇洗滌后，真空干燥，得到乙二醇銻；
S3：將所述乙二醇銻加入乙醇中，超聲分散得到分散液，將酸性溶液滴加至所述分散液中，得到的混合溶液在水浴加熱條件下反應40-80min后，再撤去水浴室溫靜置一段時間后離心，收集得到的顆粒，用水和乙醇洗滌后真空干燥，即可得到高純度三氧化二銻。
2.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S1中真空度為50-250Pa，加熱溫度為750-850℃。
3.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S2中加熱反應溫度為185-195℃，反應時間為120-160min。
4.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S2中三氧化二銻粗品和乙二醇的質量比為1：8-12。
5.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S2中攪拌加熱反應時，需要用分水器及時除去反應生成的水。
6.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S2中冷卻結晶時間≥5h。
7.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S3中酸性溶液為硝酸、磷酸、硫酸、鹽酸、乙酸中的一種或幾種組合。
8.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S3中混合溶液的pH為1-4。
9.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S3中水浴加熱溫度為40-60℃。
10.如權利要求1所述的高純度三氧化二銻的制備方法，其特征在于，S3中室溫靜置時間≥12h。
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