[發明專利]polymer-COFs-生物質復合膜及其制備方法、應用

在審

• 申請號: 202310479387.2
• 申請日: 2023-04-28
• 公開（公告）號: CN116371371A
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 趙玉真;王緒富
• 申請（專利權）人: 宜興辰創至誠新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253
• 代理人: 柯達

1.polymer-COFs-生物質復合膜的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟：

步驟一、COFs材料的制備：將一定量的2,4,6-三(4-氨基苯基)1.3,5-三嗪和一定量的2,3,5,6-四氟對苯二甲醛混合，然后加入一定量的1,2-二氯苯和一定量的正丁醇，將混合溶液超聲處理后再加入一定量的乙酸水溶液，得到均勻分散的黃色溶液；

將黃色溶液利用氮氣-冷凍-脫氣處理多次，去除黃色溶液中的氧氣，之后干燥箱中干燥加熱一段時間，最后將產物分別用四氫呋喃、丙酮、甲醇離心清洗，再用正己烷進行過濾并將其置于真空干燥箱中在干燥，得到橘黃色固體粉末即為所需的COFs材料；

步驟二、polymer-COFS材料的合成：稱取一定量的COFs材料分散至一定量的N,N-二甲基甲酰胺中，再加入一定量的無水碳酸鉀和一定量的溶有鹽酸多巴胺的DMF溶液，超聲處理后恒溫加熱一段時間，最后將反應產物分別用丙酮、水、甲醇離心清洗，并將反應產物真空干燥，得到褐色固體粉末即為所需的polymer-COFS材料；

步驟三、細菌纖維素干膜的制備：將接種了木醋桿菌菌液后的細菌纖維素營養液轉移至恒溫狀態的生物培養箱中在靜止狀態下培養生長，將生長好的細菌纖維素取出，用去離子水清洗干凈細菌纖維素去除其表面的雜質；配置NaOH溶液，將清洗后細菌纖維素放入NaOH溶液中，水浴加熱鍋中加熱處理，處理完成后將細菌纖維素取出用去離子水反復沖洗，然后在水浴加熱鍋中與離子水一起水浴加熱處理，直至細菌纖維素的PH值呈中性；最后將細菌纖維素放入冷凍干燥機中凍干，得到細菌纖維素干膜；

步驟四、polymer-COFs-生物質復合膜的合成：將步驟二中制得的polymer-COFS材料溶解于乙酸溶液中，攪拌、超聲處理；將細菌纖維素干膜放入高壓反應釜內中，然后將溶解有polymer-COFS材料的乙酸溶液加入高壓反應釜內，使溶液淹沒細菌纖維素干膜；高壓反應釜內高溫反應一段時間，得到出UiO-66-NH2/BC復合納米纖維膜；將制備出的UiO-66-NH2/BC復合納米纖維膜分別用DMF和甲醇清洗多次，然后冷凍干燥，再真空干燥處理得到polymer-COFs-生物質復合膜；

步驟五、polymer-COFs-生物質復合膜的活化：把polymer-COFs-生物質復合膜在甲醇中浸泡，然后把膜用濾紙包好，用超臨界二氧化碳干燒儀對樣品進行干燥處理，最后將polymer-COFs-生物質復合膜放入烘箱中干燥固化。

2.如權利要求1所述的polymer-COFs-生物質復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中將108.6mg的2,4,6-三(4-氨基苯基)1.3,5-三嗪和105mg的2,3,5,6-四氟對苯二甲醛在玻璃管中混合，然后加入2mL的1,2-二氯苯和4mL的正丁醇，將混合溶液超聲處理20min后再加入1mL的濃度為6M的乙酸水溶液，得到均勻分散的黃色溶液；

將黃色溶液利用氮氣-冷凍-脫氣處理5次，去除黃色溶液中的氧氣，之后干燥箱中干燥120℃加熱處理3天，最后將產物分別用四氫呋喃、丙酮、甲醇離心清洗，再用正己烷進行過濾并將其置于真空干燥箱中60℃真空干燥12h，得到橘黃色固體粉末即為所需的COFs材料。

3.如權利要求2所述的polymer-COFs-生物質復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟二中稱取20mg的COFs材料至3.0mL的N,N-二甲基甲酰胺中，超聲分散60min，再加入40mg的無水碳酸鉀和0.5mL的溶有鹽酸多巴胺的DMF溶液，鹽酸多巴胺的濃度為80mg/mL，超聲處理3h后在100℃下恒溫加熱1天，最后將反應產物分別用丙酮、水、甲醇離心清洗，并將反應產物在60℃真空干燥12h，得到褐色固體粉末即為所需的polymer-COFS材料。