[發明專利]一種高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷及其制備方法、應用

在審

• 申請號: 202310465279.X
• 申請日: 2023-04-26
• 公開（公告）號: CN116589279A
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 侯俊峰;徐兆鵬;張明哲;田少華;江文莉
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64;G01L1/16
• 代理公司: 寧夏君創未來專利代理事務所(普通合伙) 64107
• 代理人: 周曉梅

1.一種高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S10.取純度高于99.99％、且粒徑小于3μm的鈮酸鋰粉體A，將所述鈮酸鋰粉體A放入料舟中并送入真空氣氛爐中，對所述真空氣氛爐抽真空至10^-4Pa后通入氫氣，保持爐內壓力在1.1×10⁵Pa至1.2×10⁵Pa之間，并升溫至900℃至1100℃，保溫35小時至40小時，得到黑色的鈮酸鋰粉體B；

S20.將所述鈮酸鋰粉體B放入襯有石墨紙的石墨模具中并送入放電等離子燒結爐中燒結，燒結條件為：抽空至10^-3Pa，設定模沖壓制壓力為50MPa至80MPa，升溫速率為20℃/min至30℃/min，升溫至900℃至1100℃，保溫15min至30min，以15℃/min至30℃/min降溫到500℃至650℃后爐冷，得到黑色的鈮酸鋰陶瓷；

S30.將所述鈮酸鋰陶瓷放入馬弗爐中，升溫速率為8℃/min至10℃/min，升溫至700℃至800℃，保溫24小時至36小時后降溫至室溫，降溫速率為4℃/min至7℃/min，制備得到居里溫度為1203℃、相對密度為99.33％至99.41％、壓電常數為24.6pC/N至25.2pC/N的高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述S10中，所述將所述鈮酸鋰粉體A放入料舟中并送入真空氣氛爐中，還包括：

S40.將所述鈮酸鋰粉體A平鋪于所述料舟中，且鋪設厚度≤15mm；

S50.將所述料舟送入所述真空氣氛爐中。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述料舟為高純氧化鋁料舟。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述S10前，還包括：

按照質量比為20:1稱取純度高于99.99％的化學計量比鈮酸鋰原粉和無水乙醇，加入至球磨機的聚四氟乙烯罐體中，并向所述聚四氟乙烯罐體加入氧化鋯磨球，進行球磨處理，球磨時間為10小時至20小時；

將球磨后的漿料取出并置于溫度為110℃的電熱鼓風干燥箱中干燥5小時去除無水乙醇，得到純度高于99.99％、且粒徑小于3μm的所述鈮酸鋰粉體A。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述S20中，燒結條件為：抽空至10^-3Pa，設定模沖壓制壓力為50MPa，升溫速率為25℃/min，升溫至950℃，保溫20min，以20℃/min降溫至600℃后爐冷。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述S30中，升溫速率為10℃/min，升溫至800℃，保溫36h后降溫至室溫，降溫速率為5℃/min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述S10中，保持爐內壓力1.2×10⁵Pa，并升溫至1000℃，保溫36小時。

8.一種高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷，其特征在于，采用如權利要求1至7中任一項所述的一種高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷的制備方法所制備的高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷，所述高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷的居里溫度為1203℃、相對密度為99.33％至99.41％、壓電常數為24.6pC/N至25.2pC/N。

9.如權利要求8所述的一種高致密鈮酸鋰高溫壓電陶瓷在高溫壓電傳感器中的應用。