[發明專利]一種菲類衍生物的制備方法

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• 申請號: 202310463444.8
• 申請日: 2023-04-26
• 公開（公告）號: CN116655448A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 穆廣園;莊少卿;陶康;楊一
• 申請（專利權）人: 湖北尚賽光電材料有限公司
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C17/263;C07C25/22;C07C1/32;C07C15/30;C07C15/38;C07C209/68;C07C211/52;C07C211/45;C07C211/58;C07C211/59;C07B37/10;C07B39/00;C07
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1.一種菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述化學式4表示的菲類衍生物是由化學式1和化學式2所示的原料通過Suzuki反應獲得化學式3的中間體，再與三甲基乙炔基硅進行關環反應，反應完畢后加入鹵化試劑進行鹵化反應后獲得；

化學式1??????化學式2??????化學式3???????化學式4

其中，R₁、R₃各選自C₁-C₄的烷基，F,?Cl，H，硝基，氰基，羥基，苯基，苯環與相鄰基團單鍵連接或者共用化學鍵稠合；

R₂選自F,?Cl?，Br?，H。

2.根據權利要求1所述的菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述化學式4表示的菲類衍生物選自：

、、、、、、、

、、、、、、、、、、、。

3.根據權利要求1所述的菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述菲衍生物是經由化學式1、2所示的原料在鈀催化劑、堿、溶劑的存在下反應后，處理提純后獲得。

4.根據權利要求3所述的菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述鈀催化劑選自：四(三苯基膦)鈀、雙三苯基膦二氯化鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀、二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)?膦鈀(II)中的一種；所述堿選自：碳酸鉀、磷酸三鉀、氫氧化鉀、叔丁醇鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、叔丁醇鈉、氫氧化鋇中的一種。

5.根據權利要求1所述的菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述化學式3的中間體經由如下步驟獲得：

在三口瓶中，化學式1、化學式2、鈀催化劑、堿、溶劑以1mol:(1-5)mol:?(0.001-0.05)mol:(2-4)mol:(5-15)mL的比例投料，氮氣氛圍下，60℃-120℃反應，液相監控反應完成，處理純化后獲得。

6.根據權利要求1所述的菲衍生物的制備方法，其特征在于，所述關環反應是在化學式3，三甲基乙炔基硅，穩定劑，亞硝酸酯，溶劑的存在下進行。

7.根據權利要求6所述的菲衍生物的制備方法，其特征在于，所述穩定劑選自維生素、銅鹽中的一種；所述亞硝酸酯選自：亞硝酸乙酯、亞硝酸叔丁酯、亞硝酸異戊酯中的一種。

8.根據權利要求1所述的菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述的鹵化試劑選自：N-溴代丁二酰亞胺、溴素、二溴異氰尿酸、N-溴代琥珀酰亞胺、二溴海因、1,3-二溴-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮。

9.根據權利要求1所述的菲衍生物的制備方法，其特征在于，所述化學式4表示的菲類衍生物是由化學式3的中間體經由如下步驟制得：

在三口瓶中，化學式3，三甲基乙炔基硅，穩定劑，亞硝酸酯，溶劑按照1mol:(2-5)mol:(0.1-0.5)mol:(1.5-5.5)mol:(5-15)mL的比例投料，氮氣氛圍下，20℃-60℃反應，液相監控反應完成，恢復至室溫，分批加入鹵化試劑，液相監控反應完畢，后處理純化獲得。

10.根據權利要求3-9任一所述的菲類衍生物的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自甲苯、二甲醚、二惡烷、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、水中的一種或多種。