[發(fā)明專利]一種雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310442657.2 | 申請(qǐng)日： | 2023-04-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN116180268B | 公開（公告）日： | 2023-07-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃效華;甄麗;池姍;劉彥明;劉翠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東天纖新材料有限公司;百事基材料（青島）股份有限公司;中科紡織研究院（青島）有限公司;青島百草新材料股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | D01F6/92 | 分類號(hào)： | D01F6/92;D01D5/08;D01D5/12;D01D10/02;A61K31/196;A61K9/70;A61K47/36;A61P29/00;D01F1/10 |
| 代理公司： | 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 楊帆 |
| 地址： | 261000 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙氯芬酸鈉 改性 滌綸 生物 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法，由以下步驟組成：載體制備、載體活化、負(fù)載、成型、制備功能性母粒、熔融紡絲、后處理；
所述載體制備，將海藻酸鈉投入至100-120倍重量的去離子水中，常溫條件下，攪拌3-6h，制得海藻酸鈉溶液；攪拌條件下，將海藻酸鈉溶液滴加至氯化鈣溶液中，滴加完成后，繼續(xù)攪拌8-10h，靜置1-2h，過濾獲得海藻酸鈉凝膠；海藻酸鈉凝膠經(jīng)凍干處理后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，以3-6℃/min的升溫速率，升溫至850-950℃，保溫1-2h后，自然冷卻至常溫，獲得碳化物；將碳化物投入至鹽酸溶液中，靜置8-10h后，濾出并依次采用無水乙醇、去離子水洗滌后，干燥，制得納米介孔載體；
氯化鈣溶液濃度為0.1-0.12mol/L；
鹽酸溶液的濃度為0.8-1mol/L；
納米介孔載體的比表面積為379-406m2/g，孔容積為1.24-1.35mL/g；
所述載體活化，將納米介孔載體置于密閉環(huán)境內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，以1-3℃/min的升溫速率，升溫至200-220℃，保溫2-4h，自然冷卻至常溫；投入至8-10倍體積的活化液中，升溫至40-50℃，保溫?cái)嚢?-3h后，離心分離并依次采用無水乙醇、去離子水洗滌后，干燥，制得活化載體；
所述載體活化中，活化液為硅烷偶聯(lián)劑KH-580的乙醇溶液；硅烷偶聯(lián)劑KH-580與乙醇溶液的重量份比值為2.4-3:100；
乙醇溶液的體積濃度為88-92%；
所述負(fù)載，在避光環(huán)境中，攪拌條件下，將活化載體投入至負(fù)載液中，攪拌吸附36-48h后，濾出，經(jīng)去離子水洗滌，干燥，制得負(fù)載物；
所述負(fù)載中，負(fù)載液為雙氯芬酸鈉的無水乙醇溶液；負(fù)載液中雙氯芬酸鈉濃度為10-12g/L；
所述成型，將負(fù)載物投入至90-100倍重量的海藻酸鈉溶液中，分散均勻，制得負(fù)載物分散液；攪拌條件下，以4-6mL/min的滴加速率，將負(fù)載物分散液滴加至氯化鈣溶液中，滴加完成后，繼續(xù)攪拌30-60min，靜置1-2h，過濾獲得固體物；固體物經(jīng)去離子水洗滌、凍干處理，制得活性成分；
海藻酸鈉溶液的濃度為0.9-1.1wt%；
氯化鈣溶液濃度為0.1-0.12mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維的制備方法，其特征在于，所述制備功能性母粒，將滌綸聚酯切片、活性成分、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、硬脂酸鈣、抗氧劑TNP混合均勻，經(jīng)熔融擠壓、造粒，制得功能性母粒；
所述熔融紡絲，將滌綸聚酯切片、功能性母粒、氨基硅油混合，經(jīng)熔融擠壓、過濾、計(jì)量、紡絲，制得纖維；
所述后處理，纖維經(jīng)一次牽伸、上油、二次牽伸，卷繞，制得雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維的制備方法，其特征在于，所述負(fù)載，在避光環(huán)境中，攪拌條件下，將活化載體投入至90-100倍重量的負(fù)載液中，升溫至35-40℃，保溫，攪拌吸附36-48h后，濾出，經(jīng)去離子水洗滌，干燥，制得負(fù)載物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維的制備方法，其特征在于，所述制備功能性母粒中，滌綸聚酯切片、活性成分、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、硬脂酸鈣、抗氧劑TNP的重量份比值50-60:16-18:6-8:3-4:0.8-1；
所述熔融紡絲中，紡絲溫度為285-290℃，側(cè)吹冷卻風(fēng)風(fēng)速為0.4-0.5m/s，側(cè)吹冷卻風(fēng)溫度為20-22℃，紡絲速度為3200-3600m/min；
滌綸聚酯切片、功能性母粒、氨基硅油的重量份比值為100:8-10:1-1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維的制備方法，其特征在于，所述后處理中，一次牽伸溫度為180-190℃，牽伸倍數(shù)為3.5-4.2倍；
二次牽伸溫度為110-120℃，牽伸倍速為1.6-2.1倍。
6.一種雙氯芬酸鈉改性滌綸大生物纖維，其特征在于，采用權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的制備方法制得。
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