[發(fā)明專利]一種固銫材料的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310440388.6
• 申請日: 2023-04-23
• 公開（公告）號: CN116371348B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫奇娜;王夢舟;許嘉謙;宋金山;趙旭;李嘉琪;張伊涵;張慶瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/10;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;G21F9/16
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 范盈;姚幸茹

1.一種固銫材料，其特征在于，所述固銫材料完全由無機(jī)組分構(gòu)成，所述的無機(jī)組成包括金屬-非金屬氧簇、金屬氧化物、非金屬氧化物和堿；

所述固銫材料化學(xué)組分的質(zhì)量比為：金屬-非金屬氧簇:金屬氧化物:非金屬氧化物:堿＝(0.1-1.3):(0.18-0.3):(0.6-0.72):(0.05-0.1)；

所述金屬-非金屬氧簇為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸中的一種或多種，所述金屬氧化物為無定型態(tài)活性氧化鋁，所述非金屬氧化物為無定型態(tài)活性氧化硅，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或多種；

所述固銫材料的結(jié)構(gòu)中所述金屬-非金屬氧簇由1個中心四面體和4組三金屬簇構(gòu)成；所述固銫材料的微觀結(jié)構(gòu)包括主體與客體，所述主體與所述客體結(jié)合；

Al-O四面體與Si-O四面體通過O連接成的網(wǎng)狀聚合結(jié)構(gòu)為主體，W-O或Mo-O八面體與P-O或Si-O四面體通過O連接成的氧簇結(jié)構(gòu)為客體，主客體間由W-O或Mo-O八面體與Al-O四面體或Si-O四面體通過O連接；

固銫材料的制備方法，包括以下步驟：

A:合成客體：

A1：取質(zhì)量份1-10份非金屬酸鹽溶于去離子水中，待全部溶解后升溫至80℃-100℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝5.0-6.5；

A2：取質(zhì)量份8-60份金屬酸鹽溶于去離子水中，加入到所述A1制得的溶液中并升溫至90℃-100℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH＝1.0-2.5，劇烈攪拌反應(yīng)1-4h后冷卻至室溫；

A3：用有機(jī)溶劑萃取所述A2制得的溶液中的金屬-非金屬氧簇，在干燥后重結(jié)晶得到固體物質(zhì)即為客體；

B:合成主體：

B1：取質(zhì)量份1份所述堿加入到質(zhì)量份1.5份-3.5份去離子水中，攪拌至完全溶解；

B2：取所述金屬氧化物和所述非金屬氧化物的質(zhì)量比為1:2-1:1，制得混合物與所述B1中制得的溶液混合，所述制得混合物與所述B1中制得的溶液的質(zhì)量比為2-4:1，攪拌3min-10min完全混合成漿料，將漿料以0.5mL/s-2.0mL/s的速度滴入粘度為500mm²/s-1500mm²/s的有機(jī)介質(zhì)中，調(diào)整轉(zhuǎn)速為500rpm-800rpm，持續(xù)攪拌20min-30min后分離出固體組分；

B3：取所述B2中制得的固體組分加入到去離子水中，在50℃-80℃下保溫，之后分離出固體組分進(jìn)行加熱處理，自然靜置冷卻至室溫后，清洗后得到主體；

C:主客體限域結(jié)合：

C1：在質(zhì)量份150份去離子水中加入質(zhì)量份0.1份-3份所述客體和質(zhì)量份1份所述主體，先用漩渦混勻儀振蕩混勻，之后置于恒溫振蕩器中，在25℃-65℃下，以轉(zhuǎn)速100rpm-200rpm振蕩12h-24h；

C2：分離出所述C1制得的混合體系中的固體組分，并用去離子水沖洗至清洗液無雜質(zhì)后，得到固銫材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述固銫材料，其特征在于，所述客體結(jié)構(gòu)為納米晶體，顆粒平均為50nm-100nm，所述主體結(jié)構(gòu)為無定型態(tài)，宏觀表面粗糙，比表面積為5-20m²/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述固銫材料，其特征在于，所述固銫材料外觀呈現(xiàn)類球形，顆粒粒徑為10μm-1500μm。