[發(fā)明專利]一種環(huán)磷腈涂層阻燃改性PC方法

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• 申請日: 2023-04-20
• 公開（公告）號: CN116284939A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王秀芬;盧恒
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C08J7/05
• 分類號: C08J7/05;C08L69/00;C09D133/02;C09D5/18;C08F220/06;C08F230/02
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本發(fā)明公開了一種環(huán)磷腈阻燃涂層阻燃改性PC的方法：以三乙胺為敷酸劑，丁香酚和苯酚與六氯環(huán)三磷腈反應(yīng)，合成制備了含有雙鍵的功能化磷腈(EPFP)。將制備的功能化磷腈(EPFP)與丙烯酸混合均勻后，在光引發(fā)劑作用下，經(jīng)過紫外光(UV)照射在PC表面發(fā)生聚合反應(yīng)制備得到環(huán)磷腈涂層改性的高阻燃性能PC。本方法制備的環(huán)磷腈涂層阻燃改性的PC不含有鹵素，符合綠色環(huán)保要求，生產(chǎn)工藝簡單。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明公布了一種帶有雙鍵的環(huán)磷腈的合成方法，制備了高阻燃性能的PC阻燃涂層。

技術(shù)背景：

環(huán)磷腈是一種氮原子和磷原子交替連接形成的一種有機-無機化合物。氯代環(huán)磷腈P-Cl鍵比較活潑，氯原子可以被其它親核試劑所取代，反應(yīng)得到官能化磷腈，可設(shè)計構(gòu)建多種側(cè)基結(jié)構(gòu)環(huán)磷腈阻燃劑，為聚合物阻燃體系的開發(fā)提供了可能。

目前工業(yè)生產(chǎn)中PC阻燃改性是通過添加阻燃劑熔融共混實現(xiàn)的，這種改性方法操作簡單，但是當添加阻燃劑添加量過高時，可能會導(dǎo)致PC的力學(xué)性能下降，影響其使用。

發(fā)明內(nèi)容：

本方法的提出，在環(huán)磷腈上引入雙鍵側(cè)基，在光引發(fā)劑的作用下與丙烯酸在PC表面聚合生成阻燃涂層。本方法制備的阻燃涂層不含有鹵素，符合綠色環(huán)保要求，工藝簡單，在提高了PC阻燃性能的同時，還不影響PC的使用性能。

一種環(huán)磷腈涂層阻燃改性PC方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

a.以二氯甲烷為溶劑，六氯環(huán)三磷腈、丁香酚、苯酚為原料，三乙胺為敷酸劑合成制備功能化磷腈(EPFP)，投料摩爾比為1：1.2：6：7.2，40℃反應(yīng)24h。

b.反應(yīng)結(jié)束后，過濾除去副產(chǎn)物，正庚烷洗滌數(shù)次，經(jīng)過分液得到產(chǎn)物，產(chǎn)物在40℃

真空烘箱中干燥24h，得到淡黃色功能化磷腈(EPFP)。

c.取功能化磷腈(EPFP)與丙烯酸按照一定質(zhì)量比例混合均勻后，加入0.1份光引發(fā)劑，均勻涂到PC樣條表面(厚度0.4mm)。紫外光照射5min，得到環(huán)磷腈涂層改性的具有高阻燃性能PC。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點和效果：

a.采用“一鍋法”制備了功能化磷腈(EPFP)，這種方法合成工藝簡單，易操作，產(chǎn)率高。

b.功能化磷腈(EPFP)中含有大量的苯環(huán)，在高溫分解有利于PC成碳，能有效提高PC阻燃性能。

c.在PC表面制備了阻燃涂層，在提高了PC阻燃性能，對PC的使用性能不產(chǎn)生影響。

具體實施措施：

為了更好的理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面實施例,實施例不應(yīng)視作對本發(fā)明保護范圍的限制。

實施案例1

將六氯環(huán)三磷腈7.0g、丁香酚3.94g、苯酚94.11g、三乙胺14.57g和200ml的二氯甲烷加入到三口燒瓶中，加入磁子，安裝好溫度計、回流冷凝裝置。40℃反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后過濾除去三乙胺鹽酸鹽副產(chǎn)物，蒸餾反應(yīng)液濃縮至1/3體積，倒入正庚烷充分攪拌，經(jīng)過分液、干燥后得到淡黃色功能化磷腈(EPFP)。

取制得功能化磷腈((EPFP)0.1g與丙烯酸2g超聲5min均勻混合后，加入0.1份光引發(fā)劑，均勻涂在PC樣條表面，使用365nm紫外光燈照射5min后制得帶有涂層PC樣條。

所制得的帶有涂層PC樣條的LOI值為27.0％，UL-94測試等級為V-2級。

實施案例2