[發明專利]一種以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱及其制作方法和應用

在審

• 申請號: 202310412862.4
• 申請日: 2023-04-18
• 公開（公告）號: CN116351405A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 張永智;趙雪;高乙寧;崔賀民
• 申請（專利權）人: 大連中匯達科學儀器有限公司
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/30;B01D53/02;C10G25/00;G01N30/56;G01N30/02
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 劉麗媛;鄧珂

1.一種以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：向N,N-二甲基甲酰胺中加入四氯化鋯和對苯二甲酸，混合均勻，得到混合液，將混合液轉移至密閉容器中備用；

S2：將步驟S1制得的混合液充入毛細管柱內，在0.09-0.11Mpa的恒定壓力、溫度為120-150℃的條件下反應24h，反應結束后，冷卻至室溫；

S3：向經步驟S2處理的毛細管柱內充入惰性氣體，使混合液在毛細管內以20-30cm/min的速度勻速運動，直到全部液體流出毛細管柱為止；

S4：將經過步驟S3處理的毛細管柱裝入氣相色譜儀，通入惰性氣體，設定毛細管柱柱前壓0.15Mpa-0.2Mpa，設定老化溫度100℃持續1h，然后以20℃/min的升溫速度升溫到300℃，在300℃下保溫4h后冷卻至室溫。

2.根據權利要求1所述的以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法，其特征在于，所述四氯化鋯和對苯二甲酸的重量比為0.2332：0.1661。

3.根據權利要求1所述的以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述混合液中還包括三氯化鈰，所述三氯化鈰、四氯化鋯、對苯二甲酸的重量比為0.21:0.02:0.1661。

4.根據權利要求1所述的以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，將混合液充入毛細管柱的具體方法為：將毛細管柱插入密閉容器內，保持毛細管柱的管口位于混合液的液面以下；然后向密閉容器中通入惰性氣體，直至混合液完全充滿毛細管柱。

5.根據權利要求1所述的以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，將混合液轉移至密閉容器之前，將混合液超聲處理20-30min。

6.根據權利要求1所述的以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法，其特征在于，所述步驟S3和步驟S4中使用的惰性氣體均為高純氮氣。

7.采用權利要求1-6任意一項所述的UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱的制備方法得到的具有UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱。

8.權利要求7所述的以UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱在分離低級烷烴中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，UiO-66作為吸附劑的氣相毛細管柱在分離液化氣中的應用，將所述液化氣中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、丙炔、1,3-丁二烯、反丁烯、正丁烯、異丁烯、順丁烯、正丁烷、異丁烷進行分離的分析檢測條件為：采用火焰離子化檢測器，柱箱溫度為120℃，保留1min，20℃/min升溫至230℃，保留30min，汽化室溫度為250℃，檢測室溫度為260℃，色譜柱分流比40：1，柱流速1ml/min。