[發明專利]一種具有雙突變界面的上轉換發光材料及制備方法

在審

• 申請號: 202310406359.8
• 申請日: 2023-04-17
• 公開（公告）號: CN116515488A
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 馬穎;翟春鵬;高佳慧
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;B82Y30/00
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 尚威

本發明屬于發光材料相關技術領域，并公開了一種具有雙突變界面的上轉換發光材料及制備方法。該材料的結構式為CaFsubgt;2/subgt;@NaReFsubgt;4/subgt;@CaFsubgt;2/subgt;，該材料的粒徑為4nm～100nm。本發明還公開了上述發光材料的制備方法，該制備方法包括下列步驟：S1分別制備CaFsubgt;2/subgt;納米顆粒和NaReFsubgt;4/subgt;殼層的前驅體溶液；S2制備CaFsubgt;2/subgt;@NaReFsubgt;4/subgt;納米顆粒；S3制備CaFsubgt;2/subgt;殼層的前驅體溶液，將步驟S2中制備的CaFsubgt;2/subgt;@NaReFsubgt;4/subgt;納米顆粒加入所述可外延生長CaFsubgt;2/subgt;殼層的溶液中攪拌混合均勻，加熱，保溫，冷卻至室溫，在該反應液中加入有機溶劑然后進行離心，離心后獲得所需的CaFsubgt;2/subgt;@NaReFsubgt;4/subgt;@CaFsubgt;2/subgt;發光材料。通過本發明，抑制表面淬滅，在活性層與內外惰性層之間形成突變界面抑制稀土離子遷移，減少晶體缺陷和能量長距離遷移導致的發光淬滅。

技術領域

本發明屬于發光材料相關技術領域，更具體地，涉及一種具有雙突變界面的上轉換發光材料及制備方法。

背景技術

近年來，由于稀土摻雜的上轉換納米粒子具有豐富的發射能級、長壽命發射和窄帶寬等優良的光譜特性而備受關注。正是由于這些獨特的性質讓它們在生物成像、生物傳感、信息存儲、安全防偽、生物醫療以及超分辨顯示技術等多個領域有潛在應用，但受限于發光強度及發光效率又使得它目前很難得到實際的商業化應用。所以提高上轉換發光效率是其邁向應用的關鍵，也一直是該領域學者研究的熱點。

核殼結構(多層結構)是提高鑭系納米顆粒實用性策略中應用最廣、最有效的一種方式，并且隨著過去幾年取得的重大進展，加之許多新的激發和檢測平臺可用來表征上轉換納米粒子，大大增強了我們對光子上轉換的調控能力。由于單殼或多殼上轉換體系結構的重要性，全面理解其“結構-屬性”關系對于其進一步成功的開發和部署至關重要。特別是，核殼(多層)納米顆粒的化學和結構特征對于正確解釋其上轉換屬性是必要的，并最終為更有效的上轉換架構的合理設計鋪平道路。因此合成具有尖銳界面的多層結構納米顆粒是備受期望的。這對于今后合成高性能、高質量的鑭系納米顆粒以及進一步開發多層結構的鑭系納米顆粒在各領域的應用價值具有重要的指導作用。

專利CN106995701A所涉及的合成方法是一種水熱法，而且合成的納米顆粒結構簡單，為一種共摻結構，發光效率較低。水熱法合成納米顆粒耗時時間長，不利于快速大量的制備，而且尺寸相對來說不可控。專利CN108384547B所涉及的材料注重于不同稀土離子之間的空間隔離，例如NaErF₄@NaYbF₄@NaYF₄中Er³⁺與Yb³⁺分別處于納米顆粒相鄰的兩層中，由于需要在不同層間摻入稀土離子而且稀土離子摻雜量高，制備過程不可控，由于NaReF₄納米顆粒的成分復雜，多層結構的NaReF₄納米顆粒所需的原料和操作步驟更多，制備過程更復雜。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種具有雙突變界面的上轉換發光材料及制備方法，解決了在具有多層結構的稀土發光納米顆粒中稀土離子在層間界面處的擴散問題的技術問題。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種具有雙突變界面的上轉換發光材料，其特征在于，該材料的結構式為CaF₂@NaReF₄@CaF₂，該材料的粒徑為4nm～100nm。

進一步優選地，所述Re為La、Yb、Er、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu或Y原子中的一種或多種。