[發明專利]應用于電子材料的3,3,5,5-四甲基聯苯二酚的制備方法

有效

• 申請號: 202310402264.9
• 申請日: 2023-04-17
• 公開（公告）號: CN116120154B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 符羅坪;熊高虎;瞿鵬;張亮;齊潤崧;李陳洪
• 申請（專利權）人: 東方飛源（山東）電子材料有限公司
• 主分類號: C07C37/11
• 分類號: C07C37/11;C07C37/68;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/15
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將2,6-二甲基苯酚、表面活性劑、消泡劑、催化劑加入去離子水中并混合均勻，用pH緩沖劑調節pH值至9~13，加熱至70~90℃，持續通入氧氣反應8~15h，然后停止通氧，進行還原反應2~4h，反應完成后再加入鹽酸調節pH至2~4，冷卻結晶、過濾，得到3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚粗產品；

（2）在3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚粗產品中加入純化試劑，加熱至50~70℃攪拌溶解，再加入活性炭吸附殘余催化劑，然后過濾、洗滌、蒸餾，得到一級精制3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚；

（3）在一級精制3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚中加入純水，加熱至70~85℃攪拌，再冷卻至室溫進行重結晶，然后過濾、洗滌、真空干燥，得到產品3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚；

步驟（1）中，所述催化劑為氯化銅、氯化亞銅、乙酸銅、氯化鈷、乙酸鈷中的一種或多種；

步驟（2）中，所述純化試劑為水、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或多種；純化試劑的加入量為3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚粗產品質量的8~14倍。

2.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，2,6-二甲基苯酚、表面活性劑、消泡劑、催化劑、去離子水的質量比為100:（0.5~2）:（0.1~0.5）:（0.02~0.06）:（300~400）。

3.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：所述表面活性劑為陰離子表面活性劑；所述消泡劑為甲氧基硅烷類消泡劑。

4.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：所述pH緩沖劑為Na₂B₄O₇·10H₂O或NaHCO₃/Na₂CO₃緩沖體系。

5.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，通入的氧氣與2,6-二甲基苯酚的摩爾比為（0.25~0.32）:1。

6.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，活性炭的加入量為2,6-二甲基苯酚質量的2~5%。

7.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，純水的加入量為一級精制3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚質量的1~2倍。

8.根據權利要求1所述的應用于電子材料的3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚的制備方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（3）中，過濾得到的濾液中加入甲苯，加熱至60~80℃攪拌均勻，然后停止攪拌，靜置分層并分液，水相進入廢水處理單元，有機相進行回流，升溫至120~150℃除去甲苯，蒸餾殘余組分作為原料返回生產體系，再次用于制備3,3',5,5'-四甲基聯苯二酚。