[發(fā)明專利]一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310401026.6
• 申請日: 2023-04-14
• 公開（公告）號: CN116396213A
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高令峰;榮冉;周妍;馮曉寧;張守成;孫旭;張啟龍;鄭庚修;高廣東
• 申請（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號: C07D213/79
• 分類號: C07D213/79;C07D213/803
• 代理公司: 北京壹川鳴知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11765
• 代理人: 鮑明波

1.一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法為：以銅石墨烯復(fù)合材料為催化劑，吡啶與氯甲酸甲酯在加熱條件下反應(yīng)，萃取、純化得到2-吡啶甲酸甲酯。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，所用的吡啶與銅石墨烯復(fù)合材料的質(zhì)量比為50～100：1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，所用的吡啶與氯甲酸甲酯的摩爾比為1：1～2.5。

4.如權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，氯甲酸甲酯與吡啶反應(yīng)溫度為90～110℃。

5.如權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，該反應(yīng)為無溶劑反應(yīng)。

6.如權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，所述銅石墨烯復(fù)合材料是由氧化石墨烯和銅鹽溶液通過化學(xué)還原后經(jīng)煅燒、洗滌處理而制得。

7.如權(quán)利要求6所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，所述銅石墨烯復(fù)合材料制備方法包括以下步驟：

(1)石墨粉置于燒瓶中，加入濃H₂SO₄和H₃PO₄溶液，緩慢加入高錳酸鉀，在低溫環(huán)境下攪拌；升溫至40℃并保溫12h，將所得產(chǎn)物加入到冰水中，攪拌并加入30％的雙氧水至溶液變?yōu)榻瘘S色，離心過濾，并用5％HCl溶液和蒸餾水離心洗滌至中性，置于烘箱干燥后研磨，得到氧化石墨烯；

(2)稱取由制備的氧化石墨烯于超純水中超聲分散后，得到氧化石墨烯懸浮液，將其與三水合硝酸銅水溶液混合后室溫?cái)嚢瑁渭优饸浠c溶液，攪拌反應(yīng)；將得到的懸浮液離心，離心后得到的固體材料放入管式爐中煅燒；自然冷卻，用水、乙醇洗滌，得到銅石墨烯復(fù)合材料。

8.如權(quán)利要求7所述的一種2-吡啶甲酸甲酯的制備方法中，其特征在于，氧化石墨烯懸浮液濃度為3mg/mL，三水合硝酸銅水溶液濃度為0.6mol/L，固體材料在管式爐中煅燒3h。