[發明專利]一種制備高純銫鹽和高純銣鹽兩種產物的低成本簡化工藝

在審

• 申請號: 202310398554.0
• 申請日: 2023-04-14
• 公開（公告）號: CN116477645A
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 王晨雪;何艷君;翁鴻蒙;那維克然·塞力木;王守明
• 申請（專利權）人: 新疆有色金屬研究所
• 主分類號: C01D17/00
• 分類號: C01D17/00
• 代理公司: 北京易捷勝知識產權代理有限公司 11613
• 代理人: 齊云

本發明涉及一種制備高純銫鹽和高純銣鹽兩種產物的低成本簡化工藝，包括：S1、對含銣、銫、鉀的混合溶液進行除鉀和除鋁，得到凈化銣銫鹽溶液；S2、對凈化銣銫鹽溶液進行銫萃取，得到萃銫有機相和萃銫余液；對萃銫有機相反萃取得到銫反萃液；將銫反萃液進行精密過濾，依次經蒸發濃縮結晶，烘干煅燒，重結晶再烘干，得到高純銫鹽；S3、向萃銫余液中通入高純COsubgt;2/subgt;至pH不再變化，過濾，得到銣碳化液和碳酸雜質鹽沉淀；將銣碳化液進行精密過濾，蒸發濃縮結晶，烘干煅燒，重結晶、干燥得到高純碳酸銣。本發明省略了從萃銫余液中萃銣及反萃銣的過程，簡化工藝，達到大幅縮減工藝周期、設備和試劑成本并提高生產效率的目的。

技術領域

本發明屬于堿金屬元素提取技術領域，具體涉及一種制備高純銫鹽和高純銣鹽兩種產物的低成本簡化工藝。

背景技術

由于銣銫具有獨特的性質，使其在許多領域中有著重要的用途，不但有許多傳統的應用領域，而且還出現了一些新的應用領域，特別是在一些高科技領域中，銣銫顯示出了越來越重要的作用。銣銫在電子器件、催化劑、特種玻璃、生物化學及醫藥等傳統應用領域中，近10年來有較大的發展；而在磁流體發電、熱離子轉化發電、離子推進發動機、激光能轉換電能裝置、銫離子云通訊等新應用領域中，銣銫也顯示了強勁的生命力。目前，世界上銣、銫鹽工業生產的主要原料是銫榴石和鋰云母。銣、銫性質活潑，極易失去外層電子，以可溶鹽的形式存在于溶液中。自然界中的銣、銫儲量豐富，但是含量偏低，并且常和其他堿金屬鋰、鈉、鉀共生。現有技術中，銣、銫的提取方法包括沉淀法、離子交換法和萃取法等。

中國申請CN115725855A公開一種制備高純銫鹽和高純銣鹽的方法，向含有鉀的銣銫礬溶液中添加酒石酸，使鉀與酒石酸生成酒石酸鉀，冷卻重結晶使得銣銫礬以結晶的形式析出得到除鉀的銣銫礬結晶。將銣銫礬結晶再溶于水，采用除鋁劑沉鋁，得到凈化銫銣鹽溶液，對凈化銫銣鹽溶液進行銫萃取，得到萃銫有機相和萃銫余水，然后以銨鹽或者酸為反萃劑對萃銫有機相進行反萃取得到銫反萃液。對萃銫余水加堿調pH后加入萃取劑得到萃銣有機相，再使用反萃取劑對萃銣有機相反萃，得到銣反萃液。最后將前述銫反萃液和銣反萃液分別進行精密過濾，然后依次經過蒸發濃縮、烘干、煅燒、重溶以及再烘干，得到高純銫鹽和高純銣鹽。其中銫萃取和銣萃取使用的萃取劑為t-BAMBP、二乙苯以及煤油的混合物。又如CN104016384A公開一種高純碳酸銫和高純碳酸銣的方法，其包括采用t-BAMBP為萃取劑、磺化煤油和二乙苯為稀釋劑分離銫，用高純草酸制備反萃酸對銫有機萃取相反萃銫，得草酸銫；然后再以t-BAMBP為萃取劑、磺化煤油和二甲苯為稀釋劑對銫萃余液萃取分離銣，用高純草酸制備反萃酸對銣有機萃取相反萃銣，得草酸銣；經重結晶設備進行結晶，分別得到草酸銫和草酸銣晶體，再煅燒得到高純碳酸銫和高純碳酸銣。

以上工藝中都需要對銫萃余液利用含t-BAMBP的有機相進行萃取，得到萃銣有機相，使用酸反萃該有機相，精密過濾和重結晶得到高純銣鹽。兩次使用含t-BAMBP的有機相先后對銫和銣萃取，萃取劑耗量大，而t-BAMBP昂貴，約30萬/t，導致工藝成本很高。此外，對銫萃余液的萃銣工藝需要配備專門的調pH攪拌槽和12級左右離心萃取機，設備成本也較高。基于上述理由，需對現有高純銫鹽和銣鹽的制備工藝進行改進。

發明內容

(一)要解決的技術問題

鑒于現有技術的上述缺點、不足，本發明提供一種制備高純銫鹽和高純銣鹽兩種產物的低成本簡化工藝，通過對現有制備高純銫鹽和高純銣鹽的工藝進行簡化，達到大幅縮減試劑成本和設備成本的目的，同時縮短工序，提高生產效率。

(二)技術方案

一種制備高純銫鹽和高純銣鹽兩種產物的低成本簡化工藝，包括：

S1、對含銣、銫、鉀的混合溶液進行除鉀和除鋁，得到凈化銣銫鹽溶液；