[發(fā)明專利]一種層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑及其制備方法

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• 申請日: 2023-04-07
• 公開（公告）號: CN116356347A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發(fā)明（設計）人: 羅芳;郭桂華;葛榮軍;劉欣民;羅斌
• 申請（專利權）人: 武漢喜瑪拉雅光電科技股份有限公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/054;C25B11/067;C25B11/081
• 代理公司: 寧波海曙甬睿專利代理事務所(普通合伙) 33330
• 代理人: 黃思榮

本發(fā)明公開了一種層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑及其制備方法，步驟如下：分別配制銥前驅體溶液、偏鎢酸銨溶液和硫化劑溶液，并將銥前驅體與偏鎢酸銨溶液按比例混合，向溶液中勻速逐滴加入硫化劑溶液，滴加完后攪拌并加熱至70℃保溫得混合溶液；向混合溶液中加入過量的酸溶液，產生Hsubgt;2/subgt;S氣體，溶液由橙黃色轉變?yōu)榧t褐色懸濁液；將紅褐色懸濁液靜置，去掉上層清液，將沉淀物離心洗滌，在50℃下干燥，研磨獲得前驅體粉末；將所制前驅體粉末置于剛玉方舟中，并置于反應管式爐中在Ar/Hsubgt;2/subgt;混合氣體氛圍下升溫至350?450℃反應4h得到產物顆粒；將制得的產物顆粒在瑪瑙研缽中研磨成細粉，獲得層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑。本制備方法簡便可靠，產品質量穩(wěn)定。

技術領域

本發(fā)明屬于酸性環(huán)境下全電解水催化劑領域，特別涉及一種層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑及其制備方法。

背景技術

能源緊缺和環(huán)境污染問題的已經對當前社會的發(fā)展造成了不可忽視的影響。氫能具備可再生、無污染、能量密度高等優(yōu)勢，被視為解決目前能源問題的有效途徑，電解水制氫是獲取“綠氫”的唯一途徑，是一項極具發(fā)展?jié)摿Φ募夹g。傳統(tǒng)電解水制氫采用堿水制氫技術，但具有電解效率低、壓力控制復雜、堿霧降低產物純度等問題，酸性電解水是一種新型電解水制氫技術，具有反應效率高、壓力控制迅速、裝置簡便等優(yōu)點，因而具有巨大發(fā)展空間。然而酸性電解水技術中，陽極催化劑在強酸性環(huán)境及高電位作用下極易發(fā)生溶解，使催化劑失活。目前應用最為廣泛的酸性電解水陽極催化劑為氧化銥和氧化釕，但反應效率及穩(wěn)定性仍無法達到使用要求，同時貴金屬載量高、利用率低，也使裝置成本居高不下。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的旨在解決上述技術問題，并提供一種層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑及其制備方法，該層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑的電催化活性高、穩(wěn)定性強。

本發(fā)明公開了一種層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：分別配制銥前驅體溶液、偏鎢酸銨溶液和硫化劑溶液，并將銥前驅體與偏鎢酸銨溶液按比例混合，向溶液中勻速逐滴加入硫化劑溶液，滴加完后攪拌并加熱至70℃保溫1-1.5h，得到混合溶液；

步驟2：向步驟1的混合溶液中加入過量的酸溶液，產生H₂S氣體，溶液由橙黃色轉變?yōu)榧t褐色懸濁液，其中，酸溶液為鹽酸或硫酸溶液；

步驟3：將步驟2的紅褐色懸濁液靜置，去掉上層清液，將沉淀物離心洗滌3-5次，在50℃下干燥5-8h，研磨獲得前驅體粉末；

步驟4：將步驟3所制前驅體粉末置于剛玉方舟中，并置于反應管式爐中在Ar/H₂混合氣體氛圍下升溫至350-450℃反應4h得到產物顆粒；

步驟5：將步驟4制得的產物顆粒在瑪瑙研缽中研磨成細粉，獲得層狀硫化鎢負載銥納米顆粒催化劑。

所述步驟1中銥前驅體為氯銥酸溶液或乙酰丙酮銥溶液中的任意一種。

所述步驟1中硫化劑為硫酸銨溶液或硫酸氫氨溶液。

所述步驟1中混合溶液配制時銥前驅體與偏鎢酸銨的摩爾比為1：5，偏鎢酸銨與硫化劑的摩爾比為1：10。

所述步驟2中需先將混合溶液冷卻至室溫，當加入的酸溶液為鹽酸時：鹽酸加入的物質量需大于硫化劑的物質量；當加入的酸溶液為硫酸時：硫酸加入的物質量需大于0.5倍硫化劑的物質量。

所述步驟3中離心洗滌時離心機轉速為1600rpm，離心時間為10mi?n，離心結束后需要使用pH試紙測試上清液pH值，pH呈中性時證明洗滌充分。

所述步驟4中反應管式爐中通入H₂/Ar氣體至少半小時，以排除管內空氣，確保管內還原性氣體飽和，升溫速率為5℃/mi?n，反應溫度為350-450℃，反應時間4h。