[發明專利]一種丙烯直接氧化制備環氧丙烷的工藝

在審

• 申請號: 202310378752.0
• 申請日: 2023-04-11
• 公開（公告）號: CN116283833A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 俞健;宋鑫穎;潘莉;張珺
• 申請（專利權）人: 南京舒宜匯科學儀器有限公司
• 主分類號: C07D301/12
• 分類號: C07D301/12;C07D301/32;C07D303/04
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體涉及一種丙烯直接氧化制備環氧丙烷的工藝。本發明先后通過Nsubgt;2/subgt;、丙烯置換對反應環境進行保護，在過量丙烯氣氛條件下進行反應，同時向反應體系內加入目標產物和副產物（丙二醇），因而能夠有效抑制反應過程中副產物的產生，提高反應物的轉化率和目標產物的選擇性。本發明反應系統中帶有除氧裝置，可有效降低燃爆風險。本發明在整個反應過程中溫度、壓力、物料組成不變，是一個穩態的反應過程，生產效率高。本發明制備工藝簡單、副產物少、反應物轉化率和目標產物選擇性高，可實現精準合成。

技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體涉及一種丙烯直接氧化制備環氧丙烷的工藝。

背景技術

環氧丙烷是石油化工行業中的重要資源，用途廣泛，環氧丙烷的需求量逐年增長。目前環氧丙烷的生產方法主要有氯醇法、共氧化法、丙烯直接氧化法等。氯醇法工藝技術成熟、但是生產過程中會產生大量的含氯廢水和廢渣，對環境污染嚴重。共氧化法雖對環境污染少，但是對設備要求高，投資大不利于工業化生產。而?丙烯直接氧化制備環氧丙烷技術是以丙烯和工業雙氧水為原料，具有條件溫和、工藝簡單、安全性好，特別是具有對環境友好的優點。另外，該技術與其他常規制備環氧丙烷工藝相比，所用裝置占地面積非常小，需要配套的基礎設施少，可節省投資，是目前發展的熱點。但在該工藝中存在過氧化氫易分解，反應物轉化率和目標產物選擇性較低，增加反應能耗和成本。所以，為符合二十一世紀對綠色化學的要求，環氧丙烷的制備工藝需要進行一個大的改進。

針對上述問題，專利CN111440130A?提供的環氧丙烷的制備方法，是在微反應器中，將液態丙烯在離子液體催化劑的催化作用下與雙氧水直接接觸發生氧化反應，從而得到環氧丙烷。該方法反應時間短、反應過程選擇性高可有效避免副產物的產生，但是該方法需在較高壓力條件下進行，反應條件苛刻且成本較高。專利CN109535102A公開了一種利用管式反應器與塔式反應器組合，使雙氧水直接氧化丙烯連續生產環氧丙烷的方法。該方法利用管式反應器充入N₂等惰性氣體對反應環境進行安全保護，可節省成本，但是在反應過程中難以抑制過氧化氫分解，反應物轉化率和目標產物選擇性低。專利CN104130215公開了一種以雙氧水水溶液為氧化劑、甲醇為溶劑、細顆粒狀的鈦硅分子篩為催化劑直接氧化丙烯制備環氧丙烷的方法。該方法生產穩定、原料轉化率高但是工藝復雜。

發明內容

為了解決現有環氧丙烷的制備工藝中存在的問題，如：工藝復雜、反應物轉化率及目標產物選擇性低等問題，本發明提供一種丙烯直接氧化制備環氧丙烷的工藝。本發明采用連續生產工藝并配合膜過濾分離體系，綠色環保、安全可靠。本發明先后通過N₂、丙烯置換對反應環境進行保護，在過量丙烯氣氛條件下進行反應，同時在反應體系內加入目標產物（環氧丙烷）和副產物（丙二醇），因而能夠有效抑制反應過程中副產物的產生，提高反應物的轉化率和目標產物的選擇性。本發明帶有除氧裝置可有效降低燃爆風險，同時將經精餾分離系統處理后的溶劑通過循環管線與雙氧水混合輸送至反應系統進行反應。本發明的技術工藝是一個穩態連續的反應過程，反應物料、溫度、壓力均不變，反應連續進行，生產效率高且工藝簡單、副產物少、目標產物選擇性及反應物轉化率高，可適用于工業化生產。

本發明的技術方案是：

一種丙烯直接氧化制備環氧丙烷的工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：

步驟1：將溶劑、環氧丙烷、含硅催化劑按一定的比例投入反應器的緩沖罐中形成循環物料；先后進行N₂、丙烯置換，置換完成后開啟循環泵，再將反應器中循環物料升溫升壓至反應條件；

步驟2：啟動循環泵，并通過混合器向反應器中投入溶劑、雙氧水組成的反應液，反應液通過反應器中的文丘里反應器時，雙氧水直接氧化丙烯生成環氧丙烷、水和副產物；

步驟3：反應器內的丙烯通過開啟除氧裝置脫氧，再循環至文丘里反應器與反應液中雙氧水進行反應；