[發明專利]一種治療腎虛的中藥制劑的特征圖譜的構建方法

在審

• 申請號: 202310375497.4
• 申請日: 2023-04-10
• 公開（公告）號: CN116413363A
• 公開（公告）日: 2023-07-11
• 發明（設計）人: 趙俞;展月;鄢必新;王寶成;王鑫;任晶;李雙;唐曉桐;邢成;蘇小紅
• 申請（專利權）人: 通藥制藥集團股份有限公司;吉林修正藥業新藥開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋

本發明提供了一種治療腎虛的中藥制劑的特征圖譜的構建方法，包括：A)將首烏地黃丸原料采用溶劑提取，得到待測液；B)取首烏地黃丸中至少一個化學成分的標準品，分別配置得到相應濃度的參照物，混合得到參照物對照品溶液；C)采用高效液相色譜法，在相同的檢測條件下分別獲得步驟A)中所述待測液和步驟B)中所述參照物對照品溶液中化學成分的色譜圖，將待測液色譜圖和參照物對照品溶液的色譜圖相對應，即得。本發明的有益效果是，本檢測方法能夠得到良好的特征圖譜，本發明的特征圖譜采用匹配參照物進行峰指認的方式進行質量評價，以與S峰的相對保留時間及相對峰面積對主要成分進行精準定位，能夠更加準確的得到首烏地黃丸中化學成分。

技術領域

本發明涉及藥物分析技術領域，尤其是涉及一種治療腎虛的中藥制劑的特征圖譜的構建方法。

背景技術

復方首烏地黃丸處方由墨旱蓮、制女貞子、制首烏、地黃四味中藥組成。其功效為滋陰補腎，烏須黑發，壯筋骨。用于腰膝酸軟，頭痛眩暈，須發早白。該品種藥味少且現執行的質量標準為收載于衛生部藥品標準中藥成方制劑第五冊，無定性及定量檢測項，無法全面質量控制，相關報道極少。

復方首烏地黃丸的質量標準收載于衛生部藥品標準中藥成方制劑第五冊，本品標準僅有常規檢查項，沒有薄層鑒別和含量測定項，質量可控性較差，無法完整全面反映產品質量。

因此，建立特征圖譜可以在同一色譜條件下同時檢測樣品的化學成分，從特征圖譜的主要成分定位及相對保留時間和相對峰面積判斷批量之間的質量一致性。還可追根溯源，尋找工藝操作中的問題。能有效的反映成品批與批之間的質量，有利于全面監控產品的質量。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種治療腎虛的中藥制劑的特征圖譜的構建方法，本發明的方法結果準確，分離度佳，穩定性良好。

本發明提供了一種治療腎虛的中藥制劑的特征圖譜的構建方法，包括：

A)將首烏地黃丸原料采用溶劑提取，得到待測液；

B)取首烏地黃丸中至少一個化學成分的標準品，分別配置得到相應濃度的參照物，混合得到參照物對照品溶液；

C)采用高效液相色譜法，在相同的檢測條件下分別獲得步驟A)中所述待測液和步驟B)中所述參照物對照品溶液中化學成分的色譜圖，將待測液色譜圖和參照物對照品溶液的色譜圖相對應，即得；

具體的色譜參數如下：

色譜柱為苯基柱；流動相A為甲醇：乙腈＝1:1.2，流動相B為0.4％甲酸溶液，梯度洗脫。

優選的，所述梯度洗脫具體為：

0～15min，A相5％～17％，B相95％～83％；

15～35.5min，A相17％～22％，B相83～78％％；

35.5～45.2min，A相22％～27％，B相78％～73％；

45.2～55min，A相27％～35％,B相73％～65％；

55～60min，A相35％～5％,B相65％～95％。

優選的，所述色譜柱為苯基柱，規格為5μm，Agilent?ZORBAX?SB-Phenyl250*4.6mm；柱溫30～35℃。

優選的，所述流動相流速為1.2mL/min；檢測波長為285nm；進樣量為5～10μL。

優選的，所述參照物對照品為采用大黃酚對照品、橄欖苦苷對照品、2,3,5,4'-四羥基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷對照品、二苯乙烯苷對照品、旱蓮苷A對照品、木犀草素-7-O-葡萄糖苷對照品、蟛蜞菊內酯對照品作為特征圖譜的檢測參照物；