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[發(fā)明專利]一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料及其制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202310374990.4 申請日: 2023-04-10
公開(公告)號: CN116285318B 公開(公告)日: 2023-10-27
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 李大明 申請(專利權(quán))人: 中山市樂力隆工程塑料有限公司
主分類號: C08L77/00 分類號: C08L77/00;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/22
代理公司: 中山華文專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44737 代理人: 鮑璐璐;曹聰聰
地址: 528400 廣東省中*** 國省代碼: 廣東;44
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 種質(zhì) 導(dǎo)熱 工程塑料 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,按照重量份計(jì),包括以下原料:聚酰胺樹脂100份、改性石墨烯60-70份、納米氧化鋁8-12份、潤滑劑2-3份、抗氧劑0.6-0.8份;

其中,所述改性石墨烯通過如下步驟制備:

S1、在反應(yīng)瓶中加入Boc單保護(hù)乙二胺、三乙胺和THF,冰水浴下攪拌,緩慢滴入丙烯酰氯的THF溶液,滴畢,于室溫反應(yīng)4h,后處理得到晶體,將晶體與THF的氯化氫飽和液按照固液比1g:8mL混合,室溫下靜置6h,過濾,濾餅用乙醚淋洗,真空干燥,得到中間體1;

S2、將四甲基二硅氧烷置于三口燒瓶中,加入鉑催化劑并攪拌20min,加熱,待溫度升至50℃后,將中間體1的乙酸乙酯溶液緩慢滴入體系,繼續(xù)在該溫度條件下反應(yīng)3h,反應(yīng)結(jié)束后,過濾除去催化劑,將反應(yīng)液旋蒸,通過柱層析提純,旋干,得到中間體2;

S3、在干燥的三口燒瓶中加入中間體2、碳酸氫鈉、乙酸乙酯和丙酮,將燒瓶置于冰浴中,攪拌混合,待體系溫度穩(wěn)定在0-2℃時(shí),攪拌下緩慢滴入十四烷基氯,滴加完畢后在0-2℃下反應(yīng)3h,減壓旋蒸除去溶劑后,用正己烷-乙酸乙酯混合溶劑為洗脫液進(jìn)行柱層析提純,旋干溶劑,得到改性劑;

S4、將氧化石墨烯與無水二氯甲烷混合后超聲分散30min,加入HATU和DIPEA,繼續(xù)超聲20min,再加入改性劑,攪拌反應(yīng)12h,最后離心、洗滌、干燥,得到接枝石墨烯;

S5、將亞磷酸二甲酯、CCl4和四氫呋喃依次加入帶有攪拌裝置的三口燒瓶中,將燒瓶轉(zhuǎn)移至冰浴中并進(jìn)行攪拌,向燒瓶內(nèi)同時(shí)逐滴滴加三乙胺和接枝石墨烯的四氫呋喃分散液,滴加結(jié)束后將三口燒瓶轉(zhuǎn)移至室溫下持續(xù)攪拌反應(yīng)10h,反應(yīng)結(jié)束后,離心、洗滌、干燥,得到改性石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,步驟S1中Boc單保護(hù)乙二胺、三乙胺和丙烯酰氯的用量之比為30g:10mL:8.5g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,步驟S1中后處理過程:將反應(yīng)液過濾,取濾液并旋干溶劑,用適量乙酸乙酯溶解后依次用1mol/L的檸檬酸、1mol/L的NaOH溶液、飽和NaCl溶液洗滌,無水Na2SO4干燥,最后用石油醚重結(jié)晶,收集晶體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,步驟S2中四甲基二硅氧烷和中間體1的用量比為13.4g:25.1g;鉑催化劑的加入量為反應(yīng)原料(四甲基二硅氧烷和中間體1)總質(zhì)量的10μg/g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,步驟S3中中間體2、碳酸氫鈉和十四烷基氯的用量之比為3.6g:1g:2.3g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,步驟S4中氧化石墨烯、HATU、DIPEA、中間體2的用量之比為1g:2.8g:2.2mL:5.6g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,步驟S5中亞磷酸二甲酯、CCl4、四氫呋喃、三乙胺、接枝石墨烯的用量之比為11g:15.4g:20mL:10.1g:10g。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料,其特征在于,所述納米氧化鋁經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑KH550或硅烷偶聯(lián)劑KH792處理過。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種質(zhì)輕導(dǎo)熱工程塑料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

步驟一:將改性石墨烯和納米氧化鋁放入高速混合機(jī)內(nèi),再加入聚酰胺樹脂、潤滑劑和抗氧劑,開啟高速混合機(jī)混合,制備成均勻混合物;

步驟二:將步驟一制備好的混合物用雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,最終制備出所述工程塑料。

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