[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310373105.0
• 申請(qǐng)日: 2023-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116409784A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉永清;龔俊;龔進(jìn)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南博邦山河新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/205
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/205;H01M4/62;H01M4/38
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 李西寶

一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟：將碳素原料通過(guò)粉碎、整形處理后制得一次顆粒；將瀝青通過(guò)加熱至熔融狀態(tài)；通過(guò)配料系統(tǒng)將一次顆粒與熔融狀態(tài)的瀝青在連續(xù)混捏機(jī)中進(jìn)行混捏；混捏后的物料通過(guò)冷軋機(jī)出料；將冷軋機(jī)的出料在氮?dú)鈿夥障拢郎刂?00～1100℃，進(jìn)行碳化處理；碳化后物料經(jīng)過(guò)打散、分級(jí)后，進(jìn)行石墨化處理；石墨化后的物料經(jīng)混勻、篩分、除磁處理后制得鋰離子電池負(fù)極材料，或經(jīng)過(guò)二次包覆后，再進(jìn)行混勻、篩分、除磁處理得到鋰離子電池負(fù)極材料。本發(fā)明提供的技術(shù)方案，不僅實(shí)現(xiàn)了連續(xù)造粒的目的，產(chǎn)品在粒度、振實(shí)密度、倍率性能等方面具有優(yōu)異的性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法。

背景技術(shù)

新能源汽車(chē)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)鋰離子電池快速充放的倍率性能以及循環(huán)壽命提出了更高的要求。而對(duì)于石墨負(fù)極材料來(lái)說(shuō)，提升快速充放倍率性能的主要手段有降低粒度、進(jìn)行表面包覆、造粒等技術(shù)手段，其中造粒是提升倍率性能的重要手段：即將各種焦類(lèi)粉體單顆粒或石墨粉體單顆粒，通過(guò)粘結(jié)劑作用，制成特定的復(fù)合程度的二次顆粒。

目前造粒工藝主要使用立式反應(yīng)釜、臥式反應(yīng)釜等進(jìn)行，因釜內(nèi)熱場(chǎng)不均一，易導(dǎo)致產(chǎn)品不穩(wěn)定、結(jié)塊等問(wèn)題；另外其生產(chǎn)方式為間歇生產(chǎn)，投料時(shí)需要釜內(nèi)溫度降低至一定溫度后才能投料升溫，能耗較高，操作繁瑣、自動(dòng)化程度低、效率較低，生產(chǎn)成本高。

當(dāng)前也有使用或提出使用連續(xù)造粒設(shè)備進(jìn)行造粒的報(bào)道，例如CN115367746A公開(kāi)了一種石墨負(fù)極材料的連續(xù)造粒/預(yù)炭化方法、及制備方法，其發(fā)明的造粒預(yù)炭化處理工藝，造粒和預(yù)炭化工序在同一窯體內(nèi)進(jìn)行，高溫?zé)煔馀c物料進(jìn)行逆向換熱，首先在預(yù)炭化區(qū)換熱進(jìn)行預(yù)炭化處理，換熱后的高溫?zé)煔庠倭魍ㄖ猎炝^(qū)進(jìn)行造粒處理，不僅實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，而且提高了高溫?zé)煔獾睦寐省N?115432698?A中也公開(kāi)了一種連續(xù)造粒釜，但其仍由低溫釜、高溫釜、冷卻釜連接的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)連續(xù)造粒，設(shè)備組合較多、結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜、設(shè)備的投入較大。

現(xiàn)有技術(shù)使用滾筒式回轉(zhuǎn)窯，原料通過(guò)進(jìn)料裝置進(jìn)入設(shè)備后在筒體的帶動(dòng)下不斷往出料方向運(yùn)動(dòng)，物料溫度也不斷上升，物料在筒內(nèi)不斷地做圓周運(yùn)動(dòng)，顆粒與顆粒不斷地粘附在一起，顆粒粒度滾雪球般不斷增大，但顆粒在自然接觸間的相互粘附導(dǎo)致組織松散、存在大量孔隙，產(chǎn)出品振實(shí)密度低，且顆粒度大小不一、難以控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的至少一個(gè)缺陷。為此，本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提出一種鋰離子電池負(fù)極材料的生產(chǎn)方法，不僅能達(dá)到連續(xù)造粒的目的，而且能滿(mǎn)足造粒后的產(chǎn)品在粒度、振實(shí)密度、倍率性能等性能方面的優(yōu)異要求。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，它包括以下步驟：

1）將碳素原料通過(guò)粉碎、整形處理后制得粒度為D50=6～12μm、且D90≦25μm的一次顆粒；

2）將瀝青通過(guò)加熱至熔融狀態(tài)；

3）通過(guò)配料系統(tǒng)將100質(zhì)量份步驟1）中的一次顆粒與1～20質(zhì)量份步驟2）熔融狀態(tài)的瀝青通過(guò)不同的進(jìn)料口同步加入至連續(xù)混捏機(jī)中進(jìn)行混捏；混捏溫度為200～400℃，保護(hù)氣氛為氮?dú)猓?/p>

4）混捏后的物料通過(guò)冷軋機(jī)出料；

5）將冷軋機(jī)的出料，在氮?dú)鈿夥障拢郎刂?00～1100℃，進(jìn)行碳化處理；升溫速率為1～5℃/min；

6）碳化后物料經(jīng)過(guò)打散、分級(jí)后，選擇粒度D50為10～20μm、且D90≦40μm部分進(jìn)行石墨化處理；所述石墨化溫度為2800～3300℃，石墨化時(shí)間為24～48h；

7）石墨化后的物料經(jīng)混勻、篩分、除磁處理后制得鋰離子電池負(fù)極材料；或石墨化后的物料經(jīng)過(guò)二次包覆后，再進(jìn)行混勻、篩分、除磁處理得到鋰離子電池負(fù)極材料。

進(jìn)一步的改進(jìn)技術(shù)方案，本發(fā)明提供的鋰離子電池負(fù)極材料的制備方法，所述碳素原料包括石油焦、針狀焦、瀝青焦、生焦、熟焦、石墨中的一種或二種以上的混合物。