[發(fā)明專利]一種微米級(jí)氮化硅陶瓷微球及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310369940.7
• 申請(qǐng)日: 2023-04-10
• 公開（公告）號(hào): CN116496092A
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁帥帥;賈和;于海博;祁斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/584
• 分類號(hào): C04B35/584;C04B35/622;C09D7/61
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波;王睿

1.一種微米級(jí)氮化硅陶瓷微球的制備方法，其特征在于，包括：

S1.將單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑與分散劑溶液混合為預(yù)混液；

S2.向所述預(yù)混液中引入含氮化硅粉末、去離子水，得到漿料；含氮化硅粉末的固含量為漿料體積量的2-5g/ml；

S3.向所述漿料中加入氨水體積濃度為25％-28％的濃氨水，再加入催化劑溶液，得到分散相溶液；濃氨水的體積用量為所述漿料體積量的2％-6％，催化劑溶液中催化劑的體積含量為0.4％-20％；

S4.將所述分散相溶液分散在連續(xù)相溶液內(nèi)；連續(xù)相溶液為含表面活性劑的二甲基硅油溶液；

S5.然后進(jìn)行密封陳化、清洗、干燥和燒結(jié)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1中，所述分散劑溶液為去離子水與分散劑體積比為1：0.1-0.2的溶液，所述分散劑為聚丙烯酸銨；

和/或，所述單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑為過硫酸銨，所述單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑的質(zhì)量比為1：0.08-0.1：0.01-0.02，所述分散劑為單體量的0.45-0.5ml/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，S3中，所述催化劑為單體量的0.005-0.3ml/g，催化劑為四甲基乙二胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S4中，所述表面活性劑由質(zhì)量比1：1的三甲基硅氧酸醋和環(huán)甲硅氧炕組成，表面活性劑的體積為二甲基硅油體積的2％-4％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S4中，將所述分散相溶液分散在連續(xù)相溶液內(nèi)，包括：

取連續(xù)相溶液置于燒杯內(nèi)，在磁轉(zhuǎn)子攪拌下設(shè)置轉(zhuǎn)速為600-800rpm，將分散相溶液緩慢倒入，之后封閉燒杯口；

或者，將連續(xù)相溶液加入注射器內(nèi)并將其放置在注射泵上，設(shè)置流速為10-20ml/h；將分散相溶液加入注射器內(nèi)并將其放置在注射泵上，設(shè)置流速為3-7ml/h，使用單乳化微流控器件進(jìn)行乳化，之后使用水清瓶收集乳化后的液滴，收集完成后封閉瓶口。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5中，所述密封陳化、清洗、干燥的過程包括：

在密封容器內(nèi)置于70-80℃保溫箱內(nèi)陳化至少48h，得到凝膠微球；

然后使用三氯乙烯、丙二醇甲醚分別對(duì)所得凝膠微球清洗；

清洗后微球置于通風(fēng)處干燥至少24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5中，所述燒結(jié)的過程包括：以4-6℃/min升溫，在200-400℃保溫40-60min，在1400-1500℃保溫110-130min，之后樣品隨爐冷卻；燒結(jié)環(huán)境包括：空氣、氮?dú)饣虬睔獾臍夥铡?/p>

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中，所述含氮化硅粉末包括：以含氮化硅粉末的總質(zhì)量百分比計(jì)，92％-95％納米氮化硅粉末、1％-2％納米氧化鋁粉末、3％-7％納米氧化釔粉末。

9.一種微米級(jí)氮化硅陶瓷微球，其特征在于，其通過權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到。

10.權(quán)利要求9所述的微米級(jí)氮化硅陶瓷微球在透波涂層填料中的應(yīng)用。