[發(fā)明專利]一種仿生高強(qiáng)韌三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310369856.5
• 申請(qǐng)日: 2023-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116375446A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張強(qiáng)強(qiáng);宋昆昆;何鵬;邵寧琪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B30/00
• 分類號(hào): C04B30/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 62201
• 代理人: 趙立權(quán)

本發(fā)明公開(kāi)了一種仿生高強(qiáng)韌三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料，屬于硅酸鹽材料技術(shù)領(lǐng)域。材料包括硅酸鹽材料、減水劑、稠度調(diào)節(jié)劑和氧化石墨烯GO溶液；制備步驟包括：步驟一：原材料準(zhǔn)備；步驟二：制備多孔骨架模板并配制漿料；步驟三：三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料制備；本發(fā)明通過(guò)預(yù)制模板壓縮法和多尺度組裝礦化融合微界面層疊交錯(cuò)微結(jié)構(gòu)增韌機(jī)制，實(shí)現(xiàn)了層壓結(jié)構(gòu)的精確構(gòu)筑和強(qiáng)韌化性能調(diào)控。制備得到了類珍珠母貝生物仿生結(jié)構(gòu)以及高強(qiáng)度和高韌性的新型硅酸鹽陶瓷材料，解決了硅酸鹽材料強(qiáng)度與韌性互斥的瓶頸問(wèn)題，為實(shí)現(xiàn)硅酸鹽基陶瓷復(fù)合材料的強(qiáng)韌化制備提供了新的策略和方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硅酸鹽材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種仿生高強(qiáng)韌三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料。

背景技術(shù)

以硅酸鹽為主的現(xiàn)代陶瓷材料具有獨(dú)特的力、電、光、磁、熱等優(yōu)異性能，在航空航天、軍事工業(yè)、汽車(chē)等高科技領(lǐng)域中具有巨大的應(yīng)用價(jià)值和前景，但是硅酸鹽材料韌性差一直是嚴(yán)重制約其應(yīng)用發(fā)展的關(guān)鍵問(wèn)題。

目前最常用的增韌方法主要分為相變?cè)鲰g、納米細(xì)晶增韌、顯微結(jié)構(gòu)增韌、纖維增韌和第二相顆粒增韌等，通過(guò)多種維度的填充效應(yīng)、橋接機(jī)制和成核作用對(duì)硅酸鹽材料進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶性、微裂紋缺陷等改性，旨在降低陶瓷材料在斷裂過(guò)程中的裂紋缺陷尺度，實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和韌性等力學(xué)性能一定范圍的提升，也證明了微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控?zé)o疑是提高脆性陶瓷材料強(qiáng)韌化改性的有效途徑之一。但是上述方法難以實(shí)現(xiàn)廣域范圍微結(jié)構(gòu)有序化調(diào)控，無(wú)法從根本上改變硅酸鹽材料裂紋的發(fā)育和擴(kuò)展機(jī)制。

因此，不斷改善和發(fā)明新的增韌策略，解決當(dāng)前硅酸鹽材料存在的結(jié)構(gòu)無(wú)序和質(zhì)脆易碎的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題，成為硅酸鹽陶瓷材料的核心問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種仿生高強(qiáng)韌三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料，目的在于解決當(dāng)前硅酸鹽材料存在的結(jié)構(gòu)無(wú)序和質(zhì)脆易碎的問(wèn)題。

為此，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種仿生高強(qiáng)韌三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料，制備方法包括以下步驟：

步驟一：原材料準(zhǔn)備

硅酸鹽材料的主要成分是硅酸三鈣，將硅酸鹽材料制備成粒徑分布在100nm到?10μm范圍占比超過(guò)90%的超細(xì)粉末原料，并添加外加劑；

基于Hummers法改性制備氧化石墨烯GO溶液，控制濃度5～10mg/ml。

步驟二：制備多孔骨架模板并配制漿料

多孔骨架模板：采用步驟一制備的GO溶液在水熱條件下原位組裝，經(jīng)冷凍鑄造、真空凍干后得到質(zhì)量輕且內(nèi)部多孔的三維石墨烯3DGA多孔骨架模板；

微納米硅酸鹽漿料：用步驟一制備的超細(xì)粉末原料與外加劑按比例混合，漿料通過(guò)高速剪切攪拌機(jī)以300～1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，再經(jīng)功率為400～600w的超聲處理20s。

步驟三：三維石墨烯基硅酸鹽復(fù)合材料制備

在常溫常壓下將步驟二制備的微納米硅酸鹽漿料通過(guò)自延流自擴(kuò)展的方式滲入到3DGA多孔骨架模板中；使得硅酸鹽固體顆粒原位附著到二維石墨烯片層的表面，此過(guò)程在完全無(wú)外力加壓狀態(tài)下進(jìn)行；

再將3DGA多孔骨架模板置于充滿微納米硅酸鹽漿體的模具中，并將模具置于抽真空設(shè)備中緩慢增加負(fù)壓使微納米硅酸鹽漿料二次滲入3DGA多孔骨架模板中，直至0.15～0.25個(gè)大氣壓下3DGA多孔骨架模板無(wú)氣泡溢出，恢復(fù)至常壓狀態(tài)；

將3DGA多孔骨架模板取出置于矩形模具中，在頂面和底面施加豎直的壓力，將3DGA多孔骨架模板壓縮變形，擠出液體或漿料排出，控制下壓率為60%-95%。這個(gè)過(guò)程3DGA多孔骨架模板會(huì)逐漸壓縮至準(zhǔn)層疊結(jié)構(gòu)，硅酸鹽固體顆粒的堆疊密度也會(huì)逐漸增大，硅酸鹽和石墨烯兩相材料形成層疊有序相互交錯(cuò)的微單位結(jié)構(gòu)。

步驟四：硬化養(yǎng)護(hù)

對(duì)壓縮成型的3DGA多孔骨架模板進(jìn)行恒溫養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)完即完成制作。