[發明專利]一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法

在審

• 申請號: 202310369370.1
• 申請日: 2023-04-10
• 公開（公告）號: CN116376001A
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 楊甲偉;金一豐;王偉松;郟超偉;王馬濟世
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，將適量FeSO₄·7H₂O添加到烷基酰胺類配體和去離子水的混合溶液中獲得溶液A；

步驟2，將適量K₃[Co(CN)₆]溶解在去離子水中獲得溶液B；

步驟3，隨后在常溫水浴中進行反應，用蠕動泵將溶液B添加到溶液A中并劇烈攪拌；

步驟4，添加完后，將混合溶液老化；

步驟5，然后將混合物離心，用去離子水和乙醇分別洗滌沉淀物兩次，最后將其真空干燥過夜，得到改性催化劑FeCo?DMC/烷基酰胺；

步驟6，將脂肪醇和酸性助劑投入反應釜，通N₂置換掉反應釜內的空氣后升溫至115~120℃，在真空度≧-0.095MPa下脫水，然后加入改性FeCo?DMC催化劑，升溫至130~150℃加入氧化烯烴激活后保溫反應，反應結束后脫氣出料得到脂肪醇無規聚醚。

2.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟1、2所述的FeSO₄·7H₂O和K₃[Co(CN)₆]摩爾質量相等，均為0.1-0.5?mmol。

3.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟1所述的烷基酰胺類配體為甲酰胺、N-甲基甲酰胺(NMF)?、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)其中的一種。

4.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟3所述的蠕動泵進料速度為300-700?μL?min^-1。

5.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟4所述混合溶液在25?℃下攪拌1?h、老化24?h。

6.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟5所述的真空干燥溫度為50-80?℃。

7.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟6所述的脂肪醇主鏈碳個數為10~20，烷基鏈是直連或有支鏈的。

8.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟6所述的酸性助劑為磷酸、硫酸、醋酸、檸檬酸、硝酸、鹽酸、甲酸中的至少一種，且酸性助劑含量為釜內目標產物總質量的10-20ppm。

9.如權利要求1所述的一種改性雙金屬氰化物合成寬分子量分布脂肪醇聚醚的方法，其特征在于：步驟6所述的氧化烯烴是環氧乙烷和環氧丙烷的混合物，且環氧乙烷質量占氧化烯烴總質量的10~30%。