[發明專利]La-Sn共摻雜鈦酸鉍基鐵電薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202310367801.0
• 申請日: 2023-04-07
• 公開（公告）號: CN116283276A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 農永萍;胡明振;黃錦慶;唐祥俊
• 申請（專利權）人: 廣西華錫集團股份有限公司
• 主分類號: C04B35/475
• 分類號: C04B35/475;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 黃永校

1.La-Sn共摻雜鈦酸鉍基鐵電薄膜，其特征在于，其分子式為Bi_4-xLa_xTi_3-ySn_yO₁₂，其中0＜x≤1，0＜y≤0.1。

2.權利要求1所述的La-Sn共摻雜鈦酸鉍基鐵電薄膜的制備方法，該方法為化學溶液沉積法，其特征在于，具體制備步驟如下：

(1)溶膠的配制：根據分子式Bi_4-xLa_xTi_3-ySn_yO₁₂，按摩爾比為五水合硝酸鉍:五水硝酸鑭:鈦酸正四丁酯:硝酸錫＝4-x:x:3-y:y稱取各原料組分，將稱量得到的五水合硝酸鉍和五水硝酸鑭加入溶劑檸檬酸中，檸檬酸的加入量與配制的溶膠體積近似相等，攪拌并加熱至40～60℃，保溫20～40min后，降至室溫；然后加入上述稱量得到的鈦酸正四丁酯；再加入EDTA，EDTA加入量為鈦酸正四丁酯摩爾數的0.5～1倍，室溫攪拌30～60min，即得到Bi_4-xLa_xTi_3-ySn_yO₁₂溶膠；該溶膠經過酸性濾紙過濾后，放置在密封瓶中常溫環境下靜置12-24h，以備后序使用；

(2)將步驟(1)所得的溶膠旋轉涂覆在基片上，旋轉涂覆速度為3000～5000r/min，旋轉涂覆時間為10～30s，每涂覆1層，烘烤1～5min，以除去膜中殘余溶劑并分解部分有機物；如此重復3～5次，獲得所需厚度的前驅膜；

(3)將步驟(2)所得的前驅膜進行快速熱處理，所述熱處理是在空氣中將步驟(2)制備的前驅膜放入已升溫至650～750℃的馬弗爐中，再恒溫5～15min，隨爐冷卻至室溫，制得Bi_4-xLa_xTi_3-ySn_yO₁₂鐵電薄膜。

3.根據權利要求2所述的La-Sn共摻雜鈦酸鉍基鐵電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，五水合硝酸鉍在化學計量摩爾比基礎上過量10～15％。

4.根據權利要求2所述的所述的La-Sn共摻雜鈦酸鉍基鐵電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，按Bi_4-xLa_xTi_3-ySn_yO₁₂的分子濃度計算，溶膠的濃度為0.06～0.2mol/L；各原料組分和混合溶劑的用量根據配制前驅液所需總量和選用的前驅液最終濃度計算。

5.根據權利要求2所述的所述的La-Sn共摻雜鈦酸鉍基鐵電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，基片為Pt/Ti/SiO₂/Si(111)。