[發(fā)明專利]一種大尺寸高抗損傷性摻鈥氟化镥釔鋇晶體及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310362095.0
• 申請日: 2023-04-06
• 公開（公告）號: CN116334755A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 王新宇;宋術巖;石學明;馮婧;張洪杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B11/00
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 楊威

1.一種大尺寸高抗損傷性摻鈥氟化镥釔鋇晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將BaF₂、LuF₃、YF₃、HoF₃按摩爾比1：x：(1.4-x)：0.6稱量后，在惰性氣氛下與除氧劑混合，壓塊后在HF氣氛下進行反應，之后先升至800℃～860℃保溫9h～11h，再升至980℃～1250℃保溫22h～26h，再降至400℃～600℃關閉HF氣氛并保溫9h～11h，冷卻后去除雜質，得到塊狀晶料；x為0.2～0.4；

b)在惰性氣氛下，將步驟a)得到的塊狀晶料粉碎后，與除氧劑混合，放入坩堝并封口，再將上述坩堝放入注有氧化鋁粉的爐管徑向中心位置，繼續(xù)裝填氧化鋁粉至完全覆蓋坩堝，并在氧化鋁粉頂部用硅酸鎂纖維完全覆蓋；調(diào)整爐管高度使坩堝位于爐腔上部，進行加熱，熔化晶料；再使坩堝從上至下依次經(jīng)高溫區(qū)、梯度區(qū)、過渡區(qū)移動至爐腔下部的低溫區(qū)后，經(jīng)90h～120h降至室溫，再升溫至600℃以上，恒溫70h～74h，冷卻后得到摻鈥氟化镥釔鋇單晶；

c)剝離坩堝得到晶體后粉碎并重復步驟b)，再剝離坩堝后得到大尺寸高抗損傷性摻鈥氟化镥釔鋇晶體。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述BaF₂、LuF₃、YF₃、HoF₃與除氧劑混合前，分別進行烘干處理；所述烘干處理的過程在干燥的氬氣氛圍下進行，溫度為250℃～350℃，時間為45h～50h。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述除氧劑選自聚四氟乙烯和/或氟化鉛；所述除氧劑的用量為BaF₂、LuF₃、YF₃、HoF₃總質量的0.5％～1％；

所述與除氧劑混合的水平方向轉速為3r/s～5r/s，垂直方向轉速為0.5r/s～1.5r/s，時間為22h～26h。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述進行反應的過程具體為：

將溫度升高至450℃～550℃保溫0.5h～1.5h，再升高至560℃～650℃保溫0.5h～1.5h。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述降至400℃～600℃的時間為45h～50h；所述冷卻的過程具體為：

經(jīng)22h～26h降至室溫。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述粉碎的粒度為5mm～8mm；粉碎后的晶料與除氧劑的質量比為100：(0.5～1)。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述坩堝為鉑金坩堝，直徑為7mm～30mm，長度為45mm～55mm；

所述爐管的外徑為90mm～110mm，厚度為7mm～10mm，長度為550mm～650mm。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述加熱的溫度為960℃～1140℃，時間為22h～26h；

所述高溫區(qū)的溫度為960℃～1300℃；

所述梯度區(qū)的溫度為710℃～980℃，高度為10mm～35mm；

所述過渡區(qū)的溫度為510℃～770℃，高度為15mm～35mm，傾角為10°～30°；

所述低溫區(qū)的溫度為30℃～510℃，高度為150mm～200mm。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述坩堝從上至下的移動速度為3mm/d～10mm/d。

10.一種大尺寸高抗損傷性摻鈥氟化镥釔鋇晶體，其特征在于，采用權利要求1～9任一項所述的制備方法制備而成。